凝固点降低法测定摩尔质量.doc

凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的 1 .用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 2 .掌握用贝克曼法测定溶液凝固点降低的方法。 3 .能熟练地调节和使用精密电子温差测量仪。 4 .训练间接误差计算方法。二、实验原理理想稀薄溶液具有依数性。凝固点降低就是依数性的一种表现。即对一定量的某溶剂, 其理想稀薄溶液凝固点下降的数值只与所含溶质的粒子数目有关,而与溶质的特性无关。假设溶质在溶液中不发生缔合和分解,也不与固态纯溶剂生成固溶体,则由热力学理论出发,可以导出理想稀薄溶液的凝固点降低?T f 与溶质质量摩尔浓度 b B 之间的关系: f f f f B T T T K b ?? ???(1) 或f f B B A K T m M m ? ?(2) 由此可导出计算溶质摩尔质量 M B 的公式 f B B f A K m M T m ??(3) 以上几式中, f f T T ?、——分别为纯溶剂、溶液的凝固点, K; m A、m B ——分别为溶剂、溶质的质量 kg; K f 一一溶剂的凝固点下降常数,K· kg· mol -1; M B ——溶质的摩尔质量, kg· mol -1. 若已知 K f, 测得?T f, 便可用(3) 式求得 M B。也可由(2) 式通过?T f -m B, 线性回归以斜率求得 M B。凝固点降低的测定方法有下列几种: 1 .平衡法这是最准确的方法。先测纯溶剂的液体和因体两相平衡的温度,再测溶液与纯溶剂固体两相平衡的温度,同时取一定量平衡时之液相,分析其浓度。 2. Rast 法樟脑的 K f 值特别大, 因此很容易得到较大的?T f,, 这样便可用普通温度计测定凝固点降低。 3 .贝克曼法〔即过冷法) 本实验即采用此法。过冷法是将液体逐渐冷却,当液体温度到达或稍低于其凝固点时,由于新相形成需要一定的能量, 故结晶并不析出, 这就是所谓过冷现象。若此时加以搅拌或加入品种, 促使晶核产生, 则大量晶体会很快形成, 并放出凝固潜热, 使系统温度迅速回升。温度上升的最高点即为凝固点。对纯溶剂来说,在定压条件下凝固点是固定不变的,因为此时自由度为 0, 见图 4— 1(a) ,待纯溶剂全部凝固后温度才会下降。而溶液的凝固点则不是一个恒定值。若将溶液逐步冷却,其冷却曲线与纯溶剂冷却曲线不同,见图 4— 1(b) 。因此测量溶液凝固点时,决不能过冷太多。如过冷很多则应测出冷却曲线,按图 4— 1(b) 所示的方法进行校正。三、仪器与药品生产厂家南大万和详见 ?id=59 FPD-2A 凝固点降低试验装置: JDW-3F 精密温差测量仪 FPD-2A 凝固点(冰点仪)搅拌装置, 凝固点下降专用玻璃,南京大学应用物理研究所专用实验软件 FPD-3A 凝固点降低试验装置: JDT-4B 精密温度温差测量仪(含加接口) FPD-2A 凝固点(冰点仪) ;搅拌装置,凝固点下降专用玻璃,南京大学应用物理研究所专用实验软件凝固点降低实验装置 1套; 精密电子温差测量仪、普通温度计(0一 25℃)各1支; 25m 1 移液管 1 支;分析天平 l 台,放大镜 1 个。分析纯的苯、萘。