凝固点降低法测定摩尔质量..docx

凝固点降低法测定摩尔质量 1 实验目的及要求(1) 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。(2) 掌握精密电子温差仪的使用方法。 2原理非挥发性溶质二组分溶液, 其稀溶液具有依数性, 凝固点降低就是依数性的一种表现。根据凝固点降低的数值, 可以求得溶质的摩尔质量。对于稀溶液,若溶质和容积不生成固溶体,固体是纯的溶剂,在一定压力下, 固体溶剂与溶液成平衡的温度叫做溶液的凝固点。溶剂中加入溶质时, 溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低, 其凝固点降低值ΔT f 与溶质的质量摩尔浓度 b 成正比。ΔT f =T f 0 -T f =K fb( ) 式中, T f 0 是纯溶剂的凝固点, T f 是浓度为 b 的荣誉和的凝固点; K f 是溶剂的凝固点降低常数。若已知某溶剂的凝固点降低常数 K f ,并测得溶剂和溶质的质量分别是 m A,m B 的稀溶液的凝固点降低值ΔT f 可以计算出溶质的摩尔质量 M B。 M B=( ) 凝固点降低的大小,直接反应了溶液中溶质有效指点的数目。如果溶质在溶液中有离解等情况, 这些影响溶质在溶剂中的表现相对分量。纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。若将液态的纯溶剂逐步冷却, 在未凝固前温度将随时间均匀下降, 开始凝固后因为放出凝固热而补偿了热损失。体系将保持液固两相平衡温度不变,直到完全凝固, 温度在继续下降。冷却曲线如图 中1 所示。但是实际过程中, 晶体并不会析出, 这是过冷现象。待液体全部凝固后温度在下降。冷却曲线如图 中2 所示。 t\s T\K 3 仪器与试剂凝固点管凝固点管塞凝固点管的套管小搅拌缸大搅拌杆水浴缸精密电子温差仪水浴缸盖温度计移液管 25ml 洗耳球天平( ) 锤子毛巾滤纸冰块环己烷( ) 萘( . ) 4 实验步骤通过做步冷曲线测得纯溶剂和溶液的凝固点(1) 用环己烷清洗测温探头晾干。准备冰块, 凿成碎块备用。准备冰水浴。(2) 纯溶剂环己烷凝固点的测定: 记录此时室温,取 l 环己烷放入洗净干燥的凝固点管中。讲精密温仪的测温探头放入凝固点管中。 T ip :注意测温探头应该位于环己烷的中央。将凝固点管直接放入冰水浴中, 搅拌。观察温度的变化, 当温度基本不变的或者变化缓慢时, 按精密温差仪的“置零”, 此时温差仪显示“ ”, 也就是环己烷的近似凝固点。(3) 将凝固点管从冰水浴黄总拿出, 擦干管外的水, 用手握住温热凝固点管使结晶完全融化, 至精密温差仪显示约 6~7 ℃,将凝固点管放入空气浴的外套管中,均匀搅拌。定时读取记录温度,每 30s 一次,定时记录温度值。当出现固体时, 在继续操作、读数,约 10min 。 T ip: 判断样品管中是否出现固体, 不是直接观察样品管中, 而是从记录的数据上判断, 即温度由下降较快变为基本不变的转折处。重复本操作一次。(4) 溶液凝固点的测定: 精确称取萘, 小心加入凝固点管中的溶剂中, 注意不要让萘粘在管壁, 并且使其完全溶解。 T ip: 使萘溶解时, 不能取出测温探头; 溶液温度不能过高。(5) 待萘完全溶解形成溶液后, 讲凝固点管放入空气浴的外套管中, 均匀搅拌。定时读取数据,每 30s 读取一次, 当液体中开始出现固体时,在继续操作、读数, 约 10mi