水杨酸测定氨氮..doc

水杨酸- 次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法:通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐,比色法和电极法。氨氮含量较高时,可采用蒸馏- 酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。水杨酸- 次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点, 操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。 1 、测定原理在碱性介质( pH = )中,亚硝基铁氰化钠[Na 2 () 6 )NO] ·2H 2O 存在下, 水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长 697n m 具最大吸收,用分光光度计测量吸光度。这类反应称为 Berthelot 反应。这类反应的机理比较复杂,是个分步进行的反应: (1) 第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。 NH 3 +HOCl ←→ NH 2 Cl+H 2O (2) 第二步氯胺与水杨酸 C 6H 4 (OH)COOH 反应形成一个中间产物:5氨基水杨酸。(3) 第 三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺(4) 最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。 pH 对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的 pH 值不仅随酚类化合物而不同,而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外, pH 还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的 pH 值是重要的。 2 、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当取样体积为 ,使用 10mm 比色皿时,检出限为 ,测定下限为 ,测定上限为 (均以 N计)。 3 、干扰及消除氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏。(一) 水样的预处理 样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至 pH<2 ,2℃~5℃下可保存 7天。 水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法; 对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏消除干扰。絮凝沉淀法加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,在 pH > 时,生成氢氧化锌絮状沉淀,再经过滤除颜色和浑浊等。 . 仪器与试剂: 100 ml 具塞量筒或比色管。(1) 10% 硫酸锌溶液:称取 10g 硫酸锌溶于水,稀释至 100 ml 。(2) 25% 氢氧化钠溶液:称取 25g 氢氧化钠溶于水,稀释至 100ml ,贮于聚乙烯瓶中。(3) 硫酸, ?= 。(4) 中速滤纸(5) 漏斗 . 絮凝沉淀步骤: 取100 ml 水样于具塞量筒或比色管中,加入 1 ml l0% ~0. 2ml 25%氢氧化钠溶液,调节 pH 左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液 20ml 。(硫酸锌+ 氢氧化钠,在 时产生絮状沉淀,使溶液变清,消除色度干扰) (二) 水样的测定 2. 试剂和材料 . 试剂(1)