消旋山莨菪碱滴眼液含量测定方法研究.doc

消旋山莨菪碱滴眼液含量测定方法研究.doc消旋山蔑着碱滴眼液含量测定方法研究1=;|SZi消旋山蔑着碱滴眼液含量测定方法研究文章编号:1009-5519(2008)07-1083-01中图分类号:R9文献标识码:A消旋山食若碱滴眼液标准源于国家药品标准,其标准含量测定项下有消旋山蔑着碱的高效液相色谱法测定方法,但由于其流动相[%十二烷基硫酸钠的甲醇溶液-()(60:40)]对色谱系统损伤较大,且操作繁琐,故对其含量测定方法进行改进。1试验仪器及试药Agilent1100型高效液相色谱仪,紫外检测器,色谱柱:HypersilODS,5uin,;SartoriusBS110S电子天平;PHS-3C精密PH计;消旋山箕着碱滴眼液:市售样品;消旋山1碧碱对照品:中国药品生物制品检定所,批号:100249-199501;甲醇:色谱纯,Merkcorporation;水:重蒸水;其他试剂均为分析纯。2色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-%三乙胺溶液()(28:72)为流动相,检测波长为220nm,、左旋山苣着碱。,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,,精密量取续滤液20 注入液相色谱仪,记录色谱图。另精密称取消旋山蔑若碱对照品适量,,同法测定。按外标法以峰面积(左旋山食若碱和右旋山篦若碱峰面积之和)计算。:按本品处方制备不含消旋山食着碱的空白辅料样品,按供试品处理方法制备空白辅料溶液。另按3项下制备方法制备供试品溶液、对照品溶液,取上述空白辅料溶液、对照品溶液、供试品溶液及流动相,按2项下色谱条件测定,结果显示空白辅料及溶剂均不干扰本品测定。:,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,。、、,分别置5蔺量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。精密吸取上述5种对照品溶液各20U1注入液相色谱仪,按2项下色谱条件测定峰面积,以消旋山食若碱的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,计算回归方程如下:Y=10000000X+58494,r=。-。:,注入液相色谱仪,测定5次,结果平均峰面积为2081395,RSD%=%。表明仪器精密度良好。:取同一批样品,按供试品制备方法制备供试品溶液,于0h、2h、5h、10h、24h测定其峰面积,结果平均峰面积为2026425,RSD%=%。结果表明供试品溶液在24小时内稳定。:取同一批样品,按供试品制备方法制备6份供试品溶液,按测定法测定含量,%,RSD%=%。试验结果表明本