尼龙66的合成实验报告.doc

尼龙66的合成实验报告班级:应131-1组别:第七组组员:尼龙66的合成一、实验目的1、学习由环己醇(醇氧化物)制备环己酮(酮氧化物)原理、方法、实验操作。2、学习由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作。3、学习尼龙66的制造工艺,应用,发展前途。4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。二、实验原理(一)尼龙66的性质尼龙66名为聚己二酸己二胺,为半透明或不透明的乳白色的热塑性结晶形聚合物,,熔融温度255℃,热分解温度大于370℃,连续使用温度大于105℃,因分子主键中含有强极性的酰胺基,而酰胺基间的氢键使分子间的结合力较强,易使结构发生结晶化,具有较高的刚性、韧性(良好的力学性能)和优良的耐磨性、自润滑性、染色性、耐油性及耐化学药品性和自熄性,其力学强度较高,耐热性优良,耐寒性好,使用温度围宽[1]。因此,尼龙66为热塑性树脂中发展最早、产量最大的品种,其性能优良,也是化学纤维的优良聚合材料,应用围最广,因此产量逐年增长,已位居五大工程塑料之首。(二)(cyclohexanone),有机化合物,是六个碳的环酮,室温下为无色油状液体,有类似薄荷油和丙酮的气味,久置颜色变黄。微溶于水,可与大多数有机溶剂混溶。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。易燃,与高热、明火有引起燃烧的危险,与氧化剂接触猛烈反应,与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮在工业上被用作溶剂以及一些氧化反应的触发剂,也用于制取己二酸、环己酮树脂、己酰胺以及尼龙。(Adipicacid)又称肥酸,是一种白色的结晶体,有骨头烧焦的气味。微溶于水,易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。当己二酸中的氧气含量高于14%时,易产生静电引起着火。己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸,能发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物,其对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,也是医药、酵母提纯、杀虫剂、香料等的原料,产量居所有二元羧酸中的第二位。中国对己二酸的需求量极大,国生产不能满足市场需求,因而每年都从国外大量进口。(三)尼龙66合成的反应原理尼龙66的生产是通过羧基与氨基发生缩合反应生成酰胺基、同时生成小分子水的一个放热反应过程,工业上一般采取两步法:首先己二胺和己二酸反应生成尼龙66盐,然后尼龙66盐进行缩聚反应生成聚合物[2],主要反应方程式如下:环己酮的合成:己二酸的合成:尼龙66的合成:三、试剂及仪器试剂:浓硫酸、环己醇、重铬酸钠(Na2Cr2O7·2H2O)、草酸、食盐、无水硫酸镁、沸石;高锰酸钾,氢氧化钠10%,浓硫酸,亚硫酸钠(其中投料比为环己酮:高锰酸钾:氢氧化钠10%:浓硫酸=1g:3g::)、活性炭;氧化亚砜、环己烷、10%NaOH、5%己二胺溶液。仪器:天平、电热套、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置、分液漏斗、玻璃棒、圆底烧瓶、烧杯、滤纸、酒精灯、表面皿、量筒、锥形瓶、铜丝钩、胶头滴管、pH试纸、蒸发皿、玻璃棒。蒸馏实验装置图如下:萃取步骤及装置图四、实验步骤及实验现象(一),放置56