实验报告样本.doc

实验报告样本.doc实验一—:毗嚏衍生物的合成学习掌握熟练一、实验目的:1、2、3、二、实验原理1,4-二氢毗陇类化合物在氧化剂存在下很容易氧化芳构化变成毗陇衍生物。主要反应式:CAN,CH3COCH3/h2O10min2ala副反应:三、参考文献及操作步骤1、 参考文献:⑴.,Synthesis,1990,689-690。2、 文献操作:(最好将原文抄录,也可译成中文)在15mL含有2mmol()l,4■二氢毗陇la的丙酮溶液中,()CAN的水溶液(),在滴入时桔红色的CAN的水溶液迅速褪色,室温卜搅拌10min;反应液减压蒸幅至小体积浓缩液,浓缩液加入20mL水,并用30x2mL的CH2C12分二次萃取,收集下层产物的CH2C12溶液于一锥形瓶;收集液用20mL饱和盐水洗涤,分液出下层液,并用适量MgSO4干燥,过滤,减压蒸儒除溶剂得到产物2a。四、本次实验所需药品、试剂的信息序号名称分子式分子量理化性质理论用量实际用量11,(la)C1M4NO4225黄色固体(自制,mpxxx「C)(CAN)Ce(NH4)2(NO3)=.°+20mL25mL5二氯甲烷CH^CU85d=.40°、本次实验所需仪器、装置图及实验操作流程图1、玻璃仪器、规格、数量序号玻璃仪器规格数量序号玻璃仪器规格数量1圆底烧瓶50mLx100mL1、15烧杯50mL、100mL1、12量筒25mL、50mL1、16分液漏斗125mL23胶头滴管—17普通漏斗一般14锥形瓶100mL12、实验装置图⑴搅拌合成⑵萃取(参考教材P14及相应实验内容绘制,注意每个图都要有图注。)3、操作流程图:(参考教材P7臼己绘制)附:TLC结果(将TLC小板等大绘在下面,注明展开剂配比,计算Rf值) 、实验步骤及现象时间具体操作实验现象13:|4NO4于50mL圆底烧瓶中++:45圆底烧瓶+CAN溶液(用胶头滴管快速滴入)桔红色消失(现象按先后顺序)悬浮液一浅黄色溶液桔红色溶液(略带浑浊)13:50第一次TCL检测()原料点几乎看不见14:05反应10min后,第二次TCL检测()原料点几乎看不见14:06停止反应橙黄色溶液(略带浑浊)14:17减压除去大部分溶剂,浓缩至约5mL30x2mLCH2Cl2萃取2次饱和盐水洗下层溶液(约20mL),并分液浅黄色悬浮液浅黄色溶液上层为浅黄色溶液,下层为CH2C12溶液上层为无色溶液,下层为CH2C12溶液14:38无水