试验四煤中全硫含量的测定.doc

试验四、煤中全硫含量的测定一、仪器简介及使用范围CLS-2型库仑测硫仪是实验室通用的硫含量测定仪。它根据微库仑分析原理,通过双铂指示电极检测和控制滴定过程,用微计算机实时控制燃烧炉温度及试验过程并进行数据处理;可自动生成校正系数;自动计算并显示样品中硫的百分含量;它有效地防止了过滴定现象;解决了电解液倒吸问题并减少了管道吸附;可自动跟踪滴定某些“拖尾”样品,以获得准确的测定值。该仪器灵敏度高,测量结果准确,重复性好,操作简便。适用于煤炭、煤炭渣、焦炭及矿物、岩石、石油化工产品等多种物料的硫含量测量。二、工作原理(一)分析原理该仪器根据动态库仑分析原理,通过双铂指示电极检测和控制滴定过程,电解电流随被测样品中硫含量的增减而增减,实现了动态跟踪滴定,以获得准确的测定结果。含硫样品在高温(如1150℃)状态下,经催化剂(如三氧化钨)催化作用,于净化空气流中燃烧,生成二氧化硫及少量三氧化硫。样品中各种形态的硫氧化分解如下:样品中有机硫+O→S0+H0+CO+Cl+……222224FeS+11O→2FeO+8SO22223样品中的硫酸盐+O→SO+……222S0+O→2S0322生成的SO及少量SO随净化空气(载气)载入电解池中,与电解液中的水化合生成亚32硫酸及少量硫酸,电解液中碘一碘化钾的动态平衡被破坏,指示电极间的信号发生变化,该信号经放大后,去控制电解电流,电解产生碘。控制系统分三个部分:(1)温度控制部分:热电偶的信号经温度补偿、放大器放大,由A/D转换成数字信号,在显示器上显示裂解炉温度,并控制裂解炉升温速度。裂解炉炉温可由键盘在常温至1200℃℃时有自动报警功能同时切断电源。1300内任意设定。超过.(2)电解电流采样与控制部分:指示电极间的电信号经放大器放大,由终点控制器控制电解电流的大小,电解电流经采样器采样,A/D转换,换算成硫的毫克数,由显示器显示,当到达终点时,再换算成硫的百分含量,并打印结果。(3)进样控制部分:当按下键盘上的启动键后,开始进样,行程由单片机的定时器控制。样品在500℃、800℃、1150℃温度段的停留时间由键盘设定。当到达终点时自动退回,并报警。四、仪器的组成CLS-2型库仑测硫仪由主机、裂解炉、电解池、搅拌器、电磁泵及空气净化系统等组成。五、安装及使用(一)仪器的安装环境条件1、环境温度:0℃~40℃2、相对湿度:≤85%3、工作电源:AC220V±22V,50Hz±(仪器安装需两组电源,即一组为裂解炉提供电源,另一组为主机、搅拌器、气泵电源,防止同组时受干扰。)4、仪器安装位置需通风良好,周围无腐蚀性气体,无强磁场或电场干扰。5、仪器应有良好的接地。6、工作台面不小于长2米,,应避免光线直射及振动。(二)仪器各面板功能介绍:1、主机部分(1)主机前面板(见图2)及功能键说明(见表1)主机面板示意图图2——电解电流显示窗口32——积分/S%显示窗口——炉温显示窗口16——恒温灯显示5——功能键区4——升温灯显示——打印机8———根进样杆进样杆弯曲1、进样不到位进样轨道不在一条调节主机位置或调节裂解炉前后位置、上键入各功能键后仪器显示提示符号状态,再按键入、启复位:硬件复位,使仪器处于初始工作状态显示“good”时间1:用于设定样品在500℃左右区段停留时间(s)显示“P1”800时间2:用于设定样品在℃左右区段停留时间(s)显示“P2”:用于设定样品在高温带停留时间(s)时间3显示“P3”设温:设定裂解炉高温带温度,隐含值为1150℃显示“P6”升温:控制裂解炉升温升温指示灯亮,加热继电器动作合上降温:控制裂解炉降温降温指示灯亮,加热继电器动作打开重量:输入样品重量(rng)显示“P4”校正:生成校正系数时,输入样品标准值P—1等九种状态键入:即“回车”键,将数据输入计算机显示PPP启动:开始自动进行样品含硫量的测定,包括自动进样、实时显示硫的毫克数、显示样品中硫的百分含量、自动退回石英舟mg灯亮,显示“”开始计数退回:退回石英舟样品退回,打印机打印一次9数字键:0~和小数点“.”对应各数字及“.”打印:打印仪器该时间内测试样品结果打印一次(2)主机后面板(见图3):图3主机后面板示意图1——电源开关2——保险丝座3——电源插座4——接地柱5——通讯口6——温度插座7——电极接口8——裂解炉插座9——电风扇2、裂解炉后面板图(见图4):图4裂解炉后面板示意图——保险丝座3——裂解炉加热插座2————温度插座5——排风扇3、搅拌器前面板及后面板(见图5、图6)搅拌器前面板示意图图5——电源开关3——流量计显示窗口2——气体调节阀15——电解池位置——搅拌速度4搅拌器后面板6图——