复方黄莲素片.doc

江西中兴汉方药业有限公司成品检验操作记录编码:ZH-JL0903200检验编号:CP032品名复方黄连素片取样日期规格片/板×板/盒×盒/箱报告日期批号检品来源制剂车间本批数量取样数量2瓶检验依据中华人民共和国卫生部药品标准性状:为糖衣片,除去糖衣后,鉴别(1)取4片,除去糖衣,研细,加水20ml,煮5分钟,趁热滤过,滤液放冷后,用氨试液调节PH值至9~10,加三氯甲烷10ml,振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加盐酸-乙醇1:100的混合溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。,加乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,,作为对照品溶液。仪器:紫外光灯365nm取样量2ul,薄层板:展开剂:(2)取本品10片,除去糖衣,研细,加三氯甲烷20ml,超声处理20分钟,滤过滤渣备用,滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。,制成对照药材溶液。取样量3ul薄层板:展开剂:(3)取(鉴别)(2)项下三氯甲烷提取后的备用滤渣,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁干醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次30ml,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取芍药对照品,加乙醇制成每1ml含2mg溶液,作为对照品溶液。取样量5ul薄层板:展开剂:显色:含量测定:盐酸小檗碱照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验,色谱柱:C18流动相:以乙腈-(40:60),检测波长::取盐酸小檗碱对照品25mg,精密称定,置250ml烧杯中,加沸水约150ml使溶解,稍冷后加入稀盐酸3ml,搅匀,放冷,转移至250ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。(8ug/ml)供试品溶液的制备:取本品20片,除去,除去糖衣,精密称定,研细,取1片的量,精密称定,置250ml烧杯中,加沸水约150