水质银的测定.doc

水质银的测定3,5—Br2—PADAP分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了用3,5-Br2-PADAP([2-()-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚)分光光度法测定水中银。本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的排放废水及受银污染的地面水中银的测定。,用10mm比色皿,,。,用10mm比色皿,。经适当浓缩和稀释,测定范围还可扩展。%十二烷基硫酸钠存在下,~,银与3,5-Br2-PAOAP生成稳定的1:2紫红色络合物,其颜色深度与银的浓度成正比。络合物的最大吸收波长为570nm;试剂的最大吸收波长为470nm;×104L·mol-1·cm-1。3试剂所用试剂除另有说明外,均为分析纯。实验用水需用全玻蒸馏器重蒸馏或使用同等纯度的去离子水。(HNO3),=。,1+1(V/V):用硝酸()配制。,1mol/L:用硝酸()配制。(HClO4),=。(H2SO4),=。,1+1(V/V):取适量硫酸(),注入等体积水中,搅均。,1g/L:。,1mol/L:称取40g氢氧化钠溶于水,并稀释至1L。,3%(V/V):取市售过氧化氢(30%)10mL用水稀释至100mL。-EDTA溶液,C(Na2-EDTA)=:-EDTA溶于水,稀释至1000mL。,50g/L:称取50g柠檬酸钠,溶于水,稀释至1000mL。(简称sls)溶液,10g/L:称取1g十二烷基硫酸钠溶于100mL水中。—乙酸钠缓冲溶液,pH5:用1mol/L乙酸钠和1mol/L乙酸溶液在pH计指示下,适量混合至所需pH值。,5-Br2-PADAP乙醇溶液,:,3,5-Br-PADAP于100mL无水乙醇中。,:,于10mL硝酸()溶液中,移入100mL容量瓶,以水稀释至标线,摇匀,保存于棕色瓶中。,:临用前,用无分度吸液管吸取银标准贮备液(),放入棕色容量瓶中,用水逐级稀释为所需浓度。4仪器实验室常用仪器及分光光度计。所使用的玻璃仪器(包括取样瓶),在用前先用1+1硝酸浸泡24h,然后再用水仔细清洗。5采样和样品实验室样品,按国家标准规定进行采样。所采集样品应当贮存在聚乙烯瓶中,并用硝酸酸化至pH1—2,尽快分析(最多不要超过24h);感光材料、镀银等行业废水不用加酸酸化,且应立即分析。所采集的样品在运输和存放时均应避光。(5)中,分取25mL混匀样品,置100mL烧杯中(,可适当少取,或用水稀释至适当浓度