大黄素大黄素的理化性质为橙色针状结晶(乙醇或12毫米下减压升华),熔点256~257°。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水,溶于乙醇及碱溶液,溶解度25℃(g/100ml饱和液):、、、。溶于苛性碱水溶液、碳酸钠水溶液,氨溶液中显樱红色。.一、微乳液相色谱法方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,%(W/V)十二烷基硫酸钠-%(V/V)正辛烷-%(V/V)正丁醇-%(V/V)三乙胺();色谱柱为HypersilODS2(250mm×,5μm),柱温为28℃,流。254nm,检测波长为min1mL·速为实验步骤1混合对照品溶液制备取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品各适量,精密称定,置于50mL容量瓶中,加适量甲醇超声溶解,再加甲醇至刻度,摇匀,即得混合对照品溶液。,取续滤液进样。2供试品溶液制备取干燥后的各大黄药材粉末(过四号筛),精密称定,置具塞烧瓶中,精密加入甲醇25mL,称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,用甲醇补足失重,摇匀,滤过。精密量取续滤液5mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10mL,超声使溶解,再加氯仿10mL,加热回流1h,放冷,转移至分液漏斗中,用少量氯仿分次洗涤烧瓶,洗液并入分液,分取氯仿层,酸液再用氯仿提取3次,每次10mL,合并氯仿液,挥去溶剂,残渣加少量甲醇使溶解,定量转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀滤膜过滤,取续滤液进样。,即得供试品溶液。、正丁醇、%三乙胺的水溶液按顺序,超声15min,即得透明稳定的微乳,用磷滤膜过滤,备用。,);:(250mm×,%:1mL·min;柱温:;流动相:28℃;检测波长:254nmV/%(醇VV-)正辛/%()/WVSDS-%(/)正丁-。1。)三乙胺(磷酸调);进样量:《微乳液相色谱法同时测定大黄05101520253035min----种蒽醌类衍生物的含量》中5微乳液相色谱法的特点微乳液相色谱(MELC)法是一项液相色谱新技术,它不仅存在常规色谱的分离机制,还存在微乳液滴内外相之间的分配。其与常规高效液相色谱(HPLC)法相比,具有分离效率高和分离速度快的优越性,可用于复杂样品的分离;血清、尿液经过简单的稀释后便可以直进样分析,无需预处理;在梯度洗脱和低紫外波长(190nm)检测方面也有一定的优势对于MELC法的应用,主要涉及化学药品中多种成分、药物制剂以及生物样品的分析,而用于中药成分的分析较少。笔者采用MELC法同时测定了大黄中5种蒽醌类衍生物的含量,方法简便、准意结果。了满,取得、可靠确
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