实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法.doc

实验一大气中二氧化硫的测定(盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、;。二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。方法一:含磷酸量少,±;方法二:含磷酸量多,±,是我国暂选为环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。三、(用于短时间采样);多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。:流量0—1L/min。。四。、℃。—。检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水,(),室温下放置1h,若高锰酸钾不褪色,则蒸馏水符合要求,否则应重新蒸馏(1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏)。(甲醛缓冲溶液)(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=:-1,2-环已二胺四乙酸[(trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo)tetraceticacid简称CDTA],,用水稀释至100ml。(2)吸收储备液:量取36%--38%,-,用水稀释至100mL,贮于冰箱中,可保存一年。(3)甲醛吸收液:使用时,将吸收贮备液用水稀释100倍。。%(m/v)(H2NSO3H),,用水稀释至100mL密封保存,可使用10天。,C(NaOH)=。,C(1/2I2)=(I2)于烧杯中,加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至完全溶液后,用水稀释至1000mL,,C(1/2,I2)=,用水稀释至500mL,贮于棕色细口瓶中。,用少量水调成糊状(),慢慢倒入100mL沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。(1/6KIO3)=(KIO3优极纯,105---110℃干燥2h,溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。,C(Na2S2O3)=·5H2O),溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中,,贮于棕色细口瓶中,,:,置于250mL碘量瓶中,加80mL新煮沸并已冷却的水,,振摇至完全溶解后,加(1+9)盐酸溶液10mL[或(1+9)磷酸溶液5—7mL],立即盖好瓶塞,,,加淀粉溶液2mL,继续滴定蓝色刚好褪去。记录消耗体积(V),按下式计算浓度:C(Na2S2O3)=*(Na2S2O3)----硫代硫酸钠贮备溶液的浓度(mol/L);V----滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积(mL);(=/,置于500mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却水稀释至标线摇匀,(Na2S2O3),%EDTA-2Na溶液200mL(用新煮沸并已冷却的水配制),--:,置于250mL碘量瓶中,加入新煮沸并已冷却的水50ml、.0mL盖塞,摇匀。于暗处放置5min,