山楂原料检验标准操作规程.doc

山楂原料检验标准操作规程.doc山楂原料检验标准操作规程文件名:山楂原料检验标准操作规程编号:ZL/SOP/YF/13900制定人:制定口期:版次:II修订人:修订日期:印数:2审核人:审核口期:颁发部门:综合部批准人:批准日期:生效日期:分发至:质量保证部修订情况:冃的:规范山楂原料的检验操作,以确保质量。范围:适丁木公司生产山楂原料的检验。责任:质量管理部、检验员。检验依扼h《中华人民共和国药典》(2005年版一部)内容取样1按“药材取样法”的原则取样。、明白、以供检验。:取本品约10g,置平皿中冃视观察,本品为圆形片,皱缩不平,直径1〜5cm,〜,具皱纹,有灰白小斑点。果肉深黄色至浅棕色。中部横切片具5粒浅黄色果核,但核多脱落而中空。有的片上可见短而细的果梗或花萼残迹。气微清香,味酸、微甜。:与标准描述的性状一致,则为符合规定,否则为不符合规定。:甲苯(分析纯)、乙酸乙酯(分析纯)、甲酸(分析纯)、熊果酸对照品、硫酸乙醇溶液(3->10):架盘药物天平、硅胶G薄层板、层析缸、点样器、喷瓶、紫外光灯(365nm)、电热鼓风干燥箱、超声处理机。:取本品粉末lg,加乙酸乙酯4ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI13)试验,吸取上述两种溶液各4ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:4:)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(3-10),在80°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱屮,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)T检,显相同的橙黄色荧光斑点。:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检,显相同的橙黄色荧光斑点,则为符合规定,否则为不符合规定。检查1 :扁形称瓶、:取供试品10g,粉碎,过二号筛,取约2-5g粉末平铺于干燥至衡重的扁形称瓶中,精密称定,打开瓶盖在100-105°C干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小吋,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根拯减失的重量,计算供试品中含水量(%)。:%,则为符合规定,否则为不符合规定。:二号筛、高温炉、圮竭、天平、:硅胶、:取洗净干燥的30ml 置高温炉中,于500-600°C炽灼2小时,取出,移至减压干燥器中放置45-60分钟,冷却至室温,精密称定,再将该塩埸置高温炉中于同一温度炽灼30分钟,取出,称重,,该坨蝎即为恒重。取供试品2-3g,置炽灼至恒重的堆竭中,称定重量(),先以小火缓缓炽热,注意不使燃烧,至不冒烟时,逐渐加大火力,使完全炭化,,移至高温炉中,于500-600°C炽灼2小时,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的百分数。