实验标准操作规程.doc

1   编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(一部)2原理:中药材中的成分可以在水或醇中浸出,进而进行测定。3 适用范围:中药材4 水溶性浸出物测定41 检验操作方法411 仪器及用具电子天平1         250~300ml的锥形瓶电热恒温干燥箱     蒸发皿2个温度计             水浴锅100ml 100~250ml的锥形瓶   100ml移液管   漏斗   干燥器   回流冷凝装置412 操作方法4121 冷浸法  测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。  操作方法:取供试品约4g,称定重量(W0),置250~300ml的锥形瓶中。精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过。精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中(蒸发皿重W1),在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量(W2),除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。                            计算公式:浸出物%=[(W2-W1)/W0]×100%热浸法 操作方法:取供试品约2~4g,称定重量(W3),置100~250ml的锥形瓶中。精密加入水50~100ml,塞紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中(W2),在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量(W1),除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 计算公式:浸出物%=[(W1-W2)/W3]×100%5 醇溶性浸出物测定法:照水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加热)。以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。水分测定标准操作规程编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(二部)2 原理:供试品在100~105℃干燥5小时,减失重量即为失去水分的重量。3适用范围:本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。4检验操作方法41 第一法(本法适用于不含或少含挥发性成分的药品)411 仪器及用具电子天平电热恒温干燥箱称量瓶2个温度计1个干燥器1个412 操作方法413 取供试品2~5g两份,平铺于干燥至恒重的2个称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定。414 将精密称定的盛有供试品的2个称量瓶放入电热恒温干燥箱,打开瓶盖,将瓶盖与称量瓶一一对应放好。在100~105℃干燥5小时后,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量。415 恒重:再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。416 根据减失的重量计算供试品中含有水分的百分数。 计算:供试品中含水量%=[(w1-w2)/w3]×100%式中:w1—烘前称量瓶+样质量,g;w2—烘后称量瓶+样质量,g;w3—供试品质量,g42 第二法(甲苯法)(本法适用于含挥发成分的药品)421 仪器装置:如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外长40cm。使用前,全部仪器应清洁并置烘箱中烘干。422 仪器及用具电热套电子天平200ml量筒  423 试剂:甲苯424 测定法4241 取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml必要时加入玻璃珠数粒,将仪器械各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。4242 待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。43 检查水量,并计算供试品中的含水量(%)                        V×ρ计算:含量(%)=          ×100%W式中:V—水的毫升数,ml;     ρ—水的密度,g/ml;     W—供试品重量,g。灰分检查标准操作规程1   编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(一部)2 定义:是指测定药品在一定条件下炽灼所剩无机杂质重量的方法3 检验操作方法31 仪器及用具架盘药物天平(最大称量为100g,分度值为01g)电子天平高温炉电炉电热恒温水浴锅干燥器坩埚2个5ml量筒1个32 操作方法321 测定用的供试品须粉碎,使能通