粉末衍射方法的应用.docx

粉末衍射方法的应用简介1仪器的外观2误差分析3精确晶胞参数数据的应用当今分析研究对晶体微观结构的分析越来越多,运用的方法也是越来越多,而其中的x射线衍射也被越来越多的应用。这次我要对x射线衍射中粉末衍射的应用进行介绍。粉末衍射的应用有物相分析、晶胞参数精确测定及其应用以及衍射线强度分布数据的应用,我就对其中的晶胞参数精确测定进行讲解。精确的晶胞参数数据能够反映一种物质的不同样品间在结构上的细微差异,或者一种晶体的结构在外界物理化学因素作用下产生的的微小变化。它有很多重要的应用,例如在相图研究、固溶体研究、晶体的密度、热膨胀系数的测定、金属材料中应力的测定以及矿物学中类质同象系列的研究等方面,均需要有精确的晶胞参数数据。返回新型粉末衍射仪与之配套的高精密度测角仪X射线发生器X射线强度测量系统返回衍射角的测量误差Δθ与d值误差d的关系微分bragg方程可以得到:Ddd=-Dqcotq这个式子给出了d的相对测定误差和θ的关系。从上式可见,无论是为了精确测定晶胞参数或者是为了比较结构参数的差异或变化,原则上都应该尽可能使用高角度衍射线的数据下表是当Δθ=°时,对于不同衍射角的晶面所引入的d值测定的相对误差d/d:q1020406080角度d/=,不同衍射角的衍射线的位移2Δθ:Θ(度)-2△θ线的位移CuK1-(mm)()距(2θ度):衍射角测定中的系统误差有几方面的来源:一是物理因素带来的,如X射线折射的影响,波长色散的影响等;二是测量方法的几何因素产生的。用Debye相机进行精确测定时,仪器方法的几何因素如半经误差,底片收缩,样品偏心,以及样品的吸收等都能引入显著的系统误差,在此不作详细叙述