实验报告样本.doc

专业技能考评课程汇报广东石油化工学院石油化工试验实训中心目录恩氏馏程(自动蒸馏仪) 2氯含量测定(库仑法) 4成沟点 7空气释放值 8低温泵送黏度 9合成油展切安定性评价 11试验心得和感悟12恩氏馏程(自动蒸馏仪)一、试验名称及试验标准:恩氏蒸馏方法,恩氏馏程(自动蒸馏仪),GB/T6536,也叫DRD-100自动蒸馏测定器二、该试验方法适用范围:本标准要求了使用试验室间歇蒸馏仪器定量测定常压下石油产品蒸馏特征方法,本标准包含手动仪器和自动仪器测定方法。本标准适适用于馏分燃料如天然汽油(稳定轻烃)、轻质和中间馏分、车用火花点燃式发动机燃料、航空汽油、喷气燃料、柴油和煤油,和石脑油和石油溶剂油产品。本标准不适适用于含有较多残留物产品。三、试验原理:仪器采取优异调压电路,经过调整调整电压旋钮,输出电压在10—220V连续可调,从而控制蒸馏加热功率,实现试验方法要求升温速率。浴温由数显温控表自动控制,控温精度高。当要求浴温低于室温时,能够由控温装置和组合式压缩机制冷仪配合使用。当浴槽内温度低于温控表所设定温度时,温控表自动输出信号,经过固态继电器带动加热器工作,达成恒温目标。四、试验步骤:1、用量筒取100ml试样倒入蒸馏烧瓶中,正确连接蒸汽温度传感器(确保蒸汽温度传感器温度测量元件所在细玻璃管和粗玻璃管连接处和蒸馏烧瓶支管内壁底部最高点齐平),将蒸馏烧瓶放在支板中心,用小手轮调整加热器高度,使蒸馏烧瓶支管末端恰好装入冷凝器开口。2、将一定质量试样溶解在适合一定量溶剂中,打开蒸馏测定器电源,双击计算机桌面上DRD-100控制程序,在测定设置窗口中,输入“试样名称”、“试样编号”,选择蒸馏程序名称,点击“控温开启”,再点击“测定开启”,开始蒸馏。待蒸馏烧瓶中试样完全转移到量筒中,点击“控温停止”,再点“测定停止”,统计初馏点和残留量数据,关闭蒸馏测定器电源和DRD-100控制程序。 五、试验结果处理:1、总回收百分数为最大回收百分数和残留百分数之和。用100%减去总回收百分数得到损失百分数。2、不用对大气压作弯月面凹降修正,不用调校大气压至海平面读数。3、,每个温度读数修正值可按式(2)中给出悉尼杨公式得到,=(-Pk)(273+tc),℃℃,后续计算全部应使用经过大气压修正校正温度读数。4、,,矫正损失Lc用式:Lc=+(L-)/[1+(-Pk)/],Rc=Rmax+(L-Lc)5、要得到在要求温度读数时对应蒸发百分数,将损失百分数加到要求温度时回收百分数,作为对应蒸发百分数:Pe=Pr+L6、计算法:先从每个要求蒸发百分数之中减去观察损失,以得到对应回收百分数,计算所需温度读数:T=TL+(TH-TL)(R-RL)/(RH-RL)六、注意事项:1、挥发性是决定烃类混合物形成潜在爆炸性整齐趋势关键原因。2、因为挥发性可影响蒸发速率,所以在很多溶剂,尤其是涂料溶剂应用中,她全部是一个关键原因。3、用于建立本方法精密度样品其残留物体积分数均小于2%4、不要完全充满并紧密封合冷样品瓶,因受热后有可能会造成样品破裂。5、使试样温度和接收量筒周围冷却浴额温度差尽可能小是很关键,5℃。氯含量测定(库仑法)一、试验项目名称、试验标准本试验项目名称为微库仑法测定石油产品中总氯含量,试验方法为库仑法,测定仪器为LC-4型微库仑通用综合测定仪及ZWC-型微机盐含量测定仪。二、该试验方法适用范围适用范围本方法适适用于测定轻质石油产品(终馏点低于350℃)中微量氯,~500mg/kg,氯含量大于500mg/kg样品,可用无氯溶液合适稀释后再进行测定。溴、碘、硫、%时对测定有干扰。三、试验原理用微量注射器将样品注入裂解管汽化段,样品汽化后随载气进入燃烧段和氧混合并在此燃烧,使样品中有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池和银离子反应(Ag++CL-→AgCL↓),致使银离子浓度降低,测量--参考电极对指示出银离子浓度降低改变,并将此信号输送到微库仑放大器,微库仑放大器输出对应电流给电解电极对,在电解阳极生成银离子使滴定池中银离子浓度复原。测定补充银离子所需要电量,依据法拉第电解定律,求出样品含氯量。四、试验方法1、试验准备1、仪器操作准备本方法推荐操作条件气体流量:氧气80~100ml/min氮气140~180ml/min;裂解炉温度入口600±20℃、中心800±20℃、出口700±20℃;微库仑计偏压250~270mv增益2400mv;样品量1~10μl2、检验裂解炉,库仑计和电源连接及它们之间相互连接