专业:化学工程与工艺姓名:学号:日期:20地点:西溪化学楼409实验报告课程名称:化工专业实验指导老师:卜志扬成绩:________________实验名称:有机玻璃的制造实验类型:高分子实验同组学生姓名:_____________一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析七、讨论、心得一、实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。二、实验原理本体聚合是不加其他介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系黏度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于黏度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。本实验是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温聚合,预聚至约10%转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进行下一步聚合,安全度过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。三、实验仪器及药品仪器:仪器名称规格数量三角瓶 50mL 1只恒温槽 1只量筒 50、100mL 各1只制模玻璃 100mm×100mm 2块另:硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干试剂:试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯(MMA) 新鲜蒸馏,BP=℃ 30mL过氧化二苯甲酰(BPO) 重结晶令苯二甲酸二丁酯(DBP) 分析纯 2mL四、,打开电源,升温至90℃。,烘干。用透明胶将硅胶条包好,使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,并用夹子夹上,留出一边作灌浆用,制好的模放入烘箱内,于50℃烘干。(注意:玻璃板千万不能水洗。),加入30mLMMA、BPO及2mLDBP,BPO完全溶解后,将三角瓶放入水浴中,逐步加热至90~92℃,保温。(注意:聚合过程中,需不断用玻璃棒搅拌,使之均匀散热并感知浆液的黏度)当浆液黏度如甘油时,立即取出三角瓶,在冷水中冷却至40℃左右,立即将预聚液注入模中,另取一条描图纸封住模子的最后一边。℃烘箱内低温聚合。,升温至100℃下继续聚合2h,使之完全反应,然后冷却至室温。,将其放入水中浸泡少
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