定性定量分析.ppt

一、色谱定性分析二、色谱定量分析第四节定性定量分析一、:通过对比试样中是否具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质。用于组成不太复杂的样品,不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。(Ⅰ),是一种重现性较好的定性参数。测定方法:将正构烷烃作为标准,规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100(如正己烷的保留指数为600)。其它物质的保留指数(IX)是通过选定两个相邻的正构烷烃(其分别具有Z和Z+1个碳原子)来确定的。被测物质X的调整保留时间应在某一相邻两个正构烷烃的调整保留值之间,如图所示:保留指数计算方法例如(P53)(GC-MS;LC-MS)色谱-红外光谱仪联用仪;(GC)质谱仪(MS)分离鉴定BACD二、(1)峰高(h)乘半峰宽(W1/2)法:近似将色谱峰当作等腰三角形。:A=·W1/2(2)峰高乘平均峰宽法:当峰形不对称时,,由下式计算峰面积A=h·(+)/2(3)自动积分和微机处理法思考:色谱工作中用峰面积定量,是不是某组分的峰面积越大含量越高?,即:mi=fi·Ai绝对校正因子:比例系数fifi=mi/Ai(1)两种表示方法因为:相同量的不同物质对于同一检测器响应不同相同量的同种物质对于不同检测器响应不同不可以直接用A(峰面积)定量★★★物理意义是每单位峰面积所代表物质的多少例:某试样含有5μg乙醇,测得相应的色谱峰面积为150mm2,求乙醇的fi。解:×10-2μg乙醇。绝对校正因子fi的大小主要由操作条件和仪器的灵敏度所决定,既不容易准确测量,也无统一标准;当操作条件波动时,fi也发生变化。故fi无法直接应用,定量分析时,一般采用相对校正因子。