分析化学-色谱联用分析法.ppt

仪器分析仪器分析第二十一章色谱联用分析法第二十一章色谱联用分析法仪器分析仪器分析第二十一章色谱联用分析法色谱联用分析法两种色谱联用(色谱-色谱)分析法色谱与质谱、波谱联用的分析方法提高分离能力提高定性能力仪器分析仪器分析第二十一章色谱联用分析法色谱-质谱、波谱联用分析法将分离能力很强的色谱仪与定性、定结构能力很强的质谱或光谱仪器通过适当的接口(interface) 相结合成完整的分析仪器,借助计算机技术进行物质分析的方法。仪器分析仪器分析第二十一章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法主要包括–气相色谱-质谱联用 GC-MS –高效液相色谱-质谱联用 HPLC-MS –毛细管电泳-质谱联用 CE-MS 仪器分析仪器分析第二十一章色谱联用分析法一、气相色谱-质谱联用(一)原理由于 GC的试样呈气态,流动相也是气体, 与质谱仪的进样要求相匹配,故最容易将这两种仪器联用。仪器分析仪器分析第二十一章色谱联用分析法分离试样中各组分,起着样品制备的作用气相色谱仪接口起着气相色谱和质谱之间适配器的作用质谱仪气相色谱仪的检测器计算机系统获得色谱和质谱数据,进行数据采集和处理仪器分析仪器分析第二十一章色谱联用分析法(二)气相色谱-质谱联用仪器主要由色谱单元、质谱单元和接口三大部分组成接口装置的作用将色谱与质谱联接起来,以除去载气、降低气相色谱仪柱后流出物的气压,同时对试样起富集的作用,并把组分送到质谱仪的离子源。 (interface) 实现联用的关键仪器分析仪器分析第二十一章色谱联用分析法 GC-MS 对接口的一般要求是: ①能使色谱分离后的各组分尽可能多地进入质谱仪,并使载气尽可能少地进入质谱系统。②维持离子源的高真空。③组分在通过接口时应不发生化学变化。④接口对试样的有效传递应具有良好的重现性。⑤接口的控制操作应简单、方便、可靠。⑥接口应尽可能的短,以使试样尽可能快速通过接口。仪器分析仪器分析第二十一章色谱联用分析法 GC-MS 的接口有直接导入型和浓缩型直接导入型装置结构简单,容易维护,但它无浓缩作用喷射式浓缩型接口具备去除载气、浓缩样品的功能,即具有分子分离的能力仪器分析仪器分析第二十一章色谱联用分析法