柴油脂肪酸甲酯含量测定样稿.doc

柴油脂肪酸甲酯含量测定
目标
本程序是为测定车用柴油脂肪酸甲酯含量而制订。
范围
本标准要求了采取红外光谱法测定柴油机燃料中脂肪酸甲酯（FAME）体积分数方法，%-%。对FAME含量超出所要求范围样品及其它中间馏分油样品，也可采取本方法进行测定，但其精密度未经验证；
本标准经证实适适用于含有符合GB/T 20828要求FAME样品。为得到可靠定量数据，样品中应不含有显著量其它干扰组分，尤其是酯类。这部分干扰组分在定量分析FANE时所用光谱区中有吸收，能够使此方法得到数据偏大；
注1：如怀疑样品中有干扰组分存在，提议统计全部红外光谱图，并将其和含有已知FAME组分样品谱图进行对比。
注2：单位g/L在体积分数换算中，。
本标准使用可能包含含有危险性材料、操作和仪器。本标准没有给出和其使用相关全部安全问题说明。本标准使用者有责任在使用前建立合适安全保健方法，并确定相关规章限制适用性。
方法原理
将试样用环己烷稀释到适宜浓度，统计所测定中红外吸收谱图。测量其在约1745cm-1处经典酯类吸收带最大峰值吸收。并经过由已知FAME浓度标准溶液得到校准公式计算FAME含量。
引用标准
GB/T23801-中间馏分油中脂肪酸甲酯含量测定红外光谱法。
仪器和设备
红外光谱仪：色散或干涉型，波数范围400cm-1~4000cm-1，-，最小精度4cm-1；
样品池：材质为KBr或NaCl或CaF2，含有光程数值。
实例：FAME质量分数为3g/L（%），在约1745cm-。
试剂
校准用FAME：符合GB/T 20828要求且甲酯质量分数（按EN14103:方法测定）%FAME；或色谱纯油酸甲酯；
环己烷：%。
试验步骤
概述
因为FAME溶液黏度影响，清洗测量所用样品池含相关键意义。应用环己烷反复清洗样品池。经过将其注满环己烷并统计其红外光谱（IR）谱图来检验是否清洗洁净。如IR谱图和参考环己烷谱图正确符合，则说明样品池已清洗洁净。
校准
校准溶液准备
经过将校准用FAME称量并置入合适容量瓶中，注入环己烷至刻度线方法配制一系列(最少五个)已知FAME浓度环己烷标准溶液。五个标准溶液FAME浓度应选择在约1745cm--。
实例：，校准溶液为1g/L、2g/L、4g/L、6g/L、10g/L。
校准和测量应选择一样样品池进行，这十分关键。
谱图测量
本步骤对于校准溶液和试样溶液是相同。试样溶液或校准溶液注入至样品池中，并以环己烷谱图为背景统计其IR谱图。测量在约1745m-1处最大峰值吸收吸光度，基线范围1670cm-1~1820cm-1。
注：以环己烷谱图为背景进行正确测量操作时应十分认真。环己烷IR吸收带应该进行直接光波赔偿（双光束设备）或计算削减（单光束设备）。
校准公式
测定系列FAME校准溶液（）吸光度，并以吸光度A为因变量，以质量浓度q为自变量进行线性回归或作图。