试验八 环己烯制备
计划课时：4课时
一、试验目标：
学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯原理和方法；
巩固分馏操作；
学习洗涤、干燥等操作。
二、试验原理：
烯烃是关键有机化工原料。工业上关键经过石油裂解方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，试验室里则关键用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本试验采取浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。
主反应式：
通常认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。
可能副反应：（难）
三、关键仪器和试剂
仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。
试剂：（，）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
四、试剂物理常数
查阅试验所包含到反应物、催化剂、产物、副产物（甚至溶剂，萃取剂等）多种物理、化学性质。列表表示物理常数。（这一步强调学生自己动手查出相关数据）
化学物质
相对分子质量
相对密度/d420
沸点/℃
溶解度/g(100g水)-1
环己醇
100
℃
磷酸
98
-1/2H2O(213℃)
2340
环己烯
微溶于水
环己醚
243
微溶于水
共沸物数据：
五、试验装置
六、试验步骤：
1、投料
在50ml干燥圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充足摇振使之混合均匀，安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物
将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部溜出温度不超出90℃，馏出液为带水混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网和烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下极少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
3、分离并干燥粗产物
将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml 5%碳酸钠溶液中和微量酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥小锥形瓶中，用1—2g无水氯化钙干燥。
4、蒸出产品
待溶液清亮透明后，小心滤入干燥小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，搜集80—85℃馏分于一已称量小锥形瓶中。
试验关键步骤：
投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。
反应时，控制温度不要
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