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第一章 从试验学化学
一、常见物质分离、提纯和判别
1．常见物理方法——依据物质物理性质上差异来分离。
混合物物理分离方法
方法
适用范围
关键仪器
注意点
实例
固+液
蒸发
易溶固体和液体分开
酒精灯、蒸发皿、玻璃棒
①不停搅拌；②最终用余热加热；③液体不超出容积2/3
NaCl（H2O）
固+固
结晶
溶解度差异大溶质分开
NaCl（NaNO3）
升华
能升华固体和不升华物分开
酒精灯
I2（NaCl）
固+液
过滤
易溶物和难溶物分开
漏斗、烧杯
①一角、二低、三碰；②沉淀要洗涤；③定量试验要“无损”
NaCl（CaCO3）
液+液
萃取
溶质在互不相溶溶剂里，溶解度不一样，把溶质分离出来
分液漏斗
①先查漏；②对萃取剂要求；③使漏斗内外大气相通;④上层液体从上口倒出
从溴水中提取Br2
分液
分离互不相溶液体
分液漏斗
乙酸乙酯和饱和Na2CO3溶液
蒸馏
分离沸点不一样混合溶液
蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管
①温度计水银球在支管处；②冷凝水从下口通入；③加碎瓷片
乙醇和水、I2和CCl4
渗析
分离胶体和混在其中分子、离子
半透膜
更换蒸馏水
淀粉和NaCl
盐析
加入一些盐，使溶质溶解度降低而析出
烧杯
用固体盐或浓溶液
蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油
气+气
洗气
易溶气和难溶气分开
洗气瓶
长进短出
CO2（HCl）
液化
沸点不一样气分开
U形管
常见冰水
NO2（N2O4）
i、蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体过程，能够用来分离和提纯多个可溶性固体混合物。结晶原理是依据混合物中各成份在某种溶剂里溶解度不一样，经过蒸发降低溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不停搅动溶液，预防因为局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多固体时，即停止加热，比如用结晶方法分离NaCl和KNO3混合物。
ii、蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不一样液体混合物方法。用蒸馏原理进行多个混合液体分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少许碎瓷片，预防液体暴沸。
②温度计水银球位置应和支管底口下缘在同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超出其容积2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超出混合物中沸点最高物质沸点，比如用分馏方法进行石油分馏。
iii、分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同液体分离开方法。萃取是利用溶质在互不相溶溶剂里溶解度不一样，用一个溶剂把溶质从它和另一个溶剂所组成溶液中提取出来方法。选择萃取剂应符合下列要求：和原溶液中溶剂互不相溶；对溶质溶解度要远大于原溶剂，而且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
①将要萃取溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超出漏斗容积2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。比如用四氯化碳萃取溴水里溴。
iv、升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态过程。利用一些物质含有升华特征，将这种物质和其它受热不升华物质分离开来，比如加热使碘升华，来分离I2和SiO2混合物。
2、化学方法分离和提纯物质
对物质分离可通常先用化学方法对物质进行处理，然后再依据混合物特点用合适分离方法（见化学基础操作）进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意：
①最好不引入新杂质； ②不能损耗或降低被提纯物质质量
③试验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中杂质时，要使被分离物质或离子尽可能除净，需要加入过量分离试剂，在多步分离过程中，后加试剂应能够把前面所加入无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常见下列方法进行分离和提纯：
（1）生成沉淀法 （2）生成气体法 （3）氧化还原法 （4）正盐和和酸式盐相互转化法 （5）利用物质两性除去杂质 （6）离子交换法
常见物质除杂方法
序号
原物
所含杂质
除杂质试剂
关键操作方法
1
N2
O2
灼热铜丝网
用固体转化气体
2
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
3
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
4
CO2
CO
灼热CuO
用固体转化气体
5
CO2
HCI
饱和NaHCO3
洗气
6
H2S
HCI
饱和