乙酸正丁酯合成.ppt

乙酸正丁酯合成
基础有机化学实验室
制作人：赵剑英

主要内容
一、实 验 目 的
二、实 验 原 理
三、仪 器 药 品
四、实 验 装 置
五、实 验 流 程
六、注 意 事 项
七、思 考 题
一、实验目的
1. 掌握共沸蒸馏分水法的原理和油水分离器的使用。
2. 掌握液体化合物的分离提纯方法。
二、实验原理
酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应速度很慢。加热、加酸H2SO4作催化剂，可使酯化反应速率大大加快。同时为了使平衡向生成物方向移动，可以采用增加反应物浓度(冰醋酸)，和将生成物除去的方法，使酯化反应趋于完全。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层则回到反应器中。
主反应：
副反应：
三、仪器与药品
仪器：圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管、直型冷凝管、蒸馏头、温度计、接引管、分液漏斗、锥形瓶、蒸馏烧瓶等各一个。
试剂： mL ( g, mol)， mL（ g, mol）, 浓硫酸，10％碳酸钠，无水硫酸镁。
四、实验装置
分水装置
：将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，量取水层，量取水的体积，减去预加入的水量，即为反应生成的水量。上层的油层与反应液合并。 mL水、 mL10％碳酸钠、 mL水洗涤反应液，将分离出来的上层油层倒入一干燥的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。干燥后的液体，用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的100 mL蒸馏瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置，石棉网上加热，收集124~127 ℃的馏分。产品称重后测定折射率。
1. 回流酯化：在100 mL正丁醇， mL冰醋酸，从滴瓶中加入3~4滴浓H2SO4 摇匀，投入1~2粒沸石。在分水器中加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，打开冷凝水。反应瓶在石棉网上，小火加热回流。反应过程中，不断有水分出，并进入分水器的下部，通过分水器下部的开关将水分出，要注意水层与油层的界面，不要将油层放掉，反应约40 min分钟后，分水器中的水层不再增加时，即为反应的终点。
五 实验流程
六 注意事项
1. 高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（ ℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
2. 浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化，必要时可用冷水冷却。也可用固体超强酸作催化剂。
3. 当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（ ℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让