静态热机械分析及动态热机械分析.ppt

主要内容
绪论
第一节热重分析(TG)
第二节差热分析(DTA)
第三节差热扫描量热分析(DSC)
第四节静态热机械分析(TMA)
第五节动态热机械分析(DMA)
第四节静态热机械分析( Thermomechanical analysis,TMA)
一、TMA的基本原理和仪器
在程序温度控制下,对
一物质施加非振荡负载,测
量物质的尺寸变化(形变)
位移
电子电路
应力与温度的函数关系的技
术称为热机械分析。当负载
示系统
为零时,测定物质尺寸变化
与温度的关系,又称为热膨
程序温度
胀计法。这两个方法往往可
以在同一仪器上实现,其差
别仅仅在于探头形状的差别
图11多功能式静态热机械分析仪示意图
和负载的不同。典型的热机力杯是三药重。差动变压位移模能器)4二测温电偶
械分析仪见图11:
无定形高聚物在较低温度时,当加上外力时,它只产生较小的形变:外力去掉后,又立
即恢复原状,这时高聚物处于玻璃态。当温度升高时,高分子的热运动能量逐渐增加
当达到玻璃化温度7g时,虽然整个分子相对于其他分子来说仍然不能运动,但分子内
各个局部(称为链段)却是可以运动的。通过链段的运动,分子链可以不断地改变形状
这时,在外力作用下,高聚物可以发生很大的可逆形变(可达原长的几倍至几十倍)
这时,高聚物处于高弹态。若继续升高温度,直至到达粘流温度T。此时在外力作用下
整个大分子链将开始发生移动,开始产生不可逆形变,高聚物逐渐变成可以流动的粘
稠液体,称为粘流态。如图1中曲线所示。由此可知Tg和T标志着高聚物分子运动状态
的区分。前者是玻璃态转变成高弹态的温度,后者是高弹态转变为粘流态的温度
3
g
Tf
温度
图1典型无定形高聚物温度一一形变曲线

TMA应变温度曲线
dL/um
onset:1029℃
onset: %C
TMA202( NETZSCH)型热机分析仪
压缩模式
样品:PMMA方片
T/℃
测试条件
测试结果
样品应力升温速度
Tf
(Kgcm2)
(℃/min)
℃
2092℃C
第五节动态热机械分析(DMA)
型号规格:DMA242C
制造国家:德国
生产厂家: NETZSCH公司
主要规格及技术指标:
温度范围:-170-600°c
样品大小:最大60×12×6mm
温度梯度:<±1K
模量范围:-1000000Mpa
频率范围:-100Hz
应力大小:最大16N
tgb范围:-10
点弯曲、单双悬臂、压鄉拉伸、剪切,TMA
模式,根据需求订做特殊形式核式
巴三
著名高分子物理学家A. Tobolsky曾经说过
如果对一种聚合物样品只允许你做一次试验,那么你的选
择应该是固体试样在宽阔温度范围内的
动态力学试验。
If you are allowed to run only one test on a polymer sample, the
choice should be a dynamic mechanical test of a solid sample over
a wide temperature range
A Tobolsk
y
、高聚物的动态力学—温度行为
所谓动态力学是指物质在变负载或振动力的作用下所发生
的松弛行为。DMA就是研究在程序升温条件下测定动态模量
和阻尼随温度的变化一种技术。高聚物是一种粘弹性物质,因
此在交变力的作用下其弹性部分及粘性部分均有各自的反应,
而这种反应又随温度的变化而改变。高聚物的动态力学行为能
模拟实际使用情况,而且它对玻璃化转变,结晶、变联、相分
离以及分子链各层次的运动都十分敏感。所以它是研究高聚物
分子运动行为极为有用的方法。
如果施加在试样上的交变应力为a,则产生的应变为E,由
于高聚物粘弹性的关系其应变将滞后于应力,则ε、O分别可
以下式表示。
o(t=gelar
s(t=toei at-o
应力

式中G、—分别为最大振幅的应力和应变
交变力的角频率
δ-滞后相位角(a=0,纯弹性;=π/2,纯粘性);
(1)(2)得到杨氏模量:
内耗因子Q或损耗角正切tan
co\ explo
1=tan S
E
E
E(t)a
E
G*为切变模量时,
(coso +isin 8)
=E+iE
E=coss实数模量或储能模量( storage module,反应
形