实验标准操作规程.doc

浸出物测定标准操作规程
1    编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）
2 原理：中药材中的成分可以在水或醇中浸出，进而进行测定。
3  适用范围：中药材
4  水溶性浸出物测定
  检验操作方法
  仪器及用具
电子天平1          250～300ml的锥形瓶
电热恒温干燥箱      蒸发皿2个
温度计              水浴锅100ml 
100～250ml的锥形瓶    100ml移液管   
漏斗    干燥器    回流冷凝装置
  操作方法
  冷浸法
   测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
   操作方法：取供试品约4g，称定重量（W0），置250～300ml的锥形瓶中。精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（蒸发皿重W1），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量（W2），除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。                           
  计算公式：浸出物%=[(W2-W1) / W0]×100%
热浸法
  操作方法：取供试品约2～４g，称定重量（W3），置100～250ml的锥形瓶中。精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（W2），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量(W1)，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
  计算公式：浸出物% =[（W1-W2）/W3]×100%
5  醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
水分测定标准操作规程
编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2  原理：供试品在100～105℃干燥5小时，减失重量即为失去水分的重量。
3适用范围：本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。
4检验操作方法
  第一法(本法适用于不含或少含挥发性成分的药品)
  仪器及用具
电子天平
电热恒温干燥箱
称量瓶2个
温度计1个
干燥器1个
  操作方法
  取供试品2～5g两份，平铺于干燥至恒重的2个称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定。
  将精密称定的盛有供试品的2个称量瓶放入电热恒温干燥箱，打开瓶盖，将瓶盖与称量瓶一一对应放好。在100～105
℃干燥5小时后，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量。
  恒重：再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
  根据减失的重量计算供试品中含有水分的百分数。
  计算：供试品中含水量% =[（w1-w2）/w3]×100%
式中：w1—烘前称量瓶+样质量， g ；
w2—烘后称量瓶+样质量，g ；
w3—供试品质量，g
  第二法（甲苯法）（本法适用于含挥发成分的药品）
  仪器装置：如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外长40cm。使用前，全部仪器应清洁并置烘箱中烘干。
  仪器及用具
电热套
电子天平
200ml量筒
     试剂：甲苯
  测定法
  取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml必要时加入玻璃珠数粒，将仪器械各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管
的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
  待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏
5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
  检查水量，并计算供试品中的含水量（%）