第九讲第九讲 X X荧光光谱法荧光光谱法(XRF) (XRF) 利用能量足够高的 X射线(或电子)照射试样,激发出来的光叫 X射线荧光光谱,鉴定样品的化学成分称为 X射线荧光分析. X X射线荧光分析原理射线荧光分析原理当样品中元素的原子受到高能 X射线照射时,即发射出具有一定特征的 X射线谱, 特征谱线的波长只与元素的原子序数(Z) 有关,而与激发 ,所以测定谱线的波长,就可知道试样中包含什么元素, 测定谱线的强度,就可知道该元素的含量. X X射线荧光的种类射线荧光的种类入射的 X射线具有相对大的能量,该能量可以轰击出元素原子内层中的电子. K层空缺时,电子由 L层跃迁入 K层,辐射出的特征 X射线称为线;从M层跃迁入 K层,辐射出的特征 L系X射线也具有等特征 K系L系荧光,其他线系较少采用. K ?K ?, L L ? ?XRF XRF 之特点之特点?谱线简单?分析灵敏度高:大多数元素检出限达?分析元素范围宽:B~U(5~92) ?定量分析线性范围宽:从常量至微量?分析方法的精密度高:误差一般在 5%以内?制样简单:固体,粉末,液体,无损分析?分析速度快 5 8 10 ~10 / g g ? ? X X射线荧光光谱仪器种类射线荧光光谱仪器种类?波长色散型:分光元件(分光晶体+狭缝); 特点:分辨率好,定性分析容易(谱线重叠少);分析元素为灵敏度低. ?能量色散型:半导体检测器;分辨率差,定性较难(谱线重叠多),. 5 92 B U ? 11 92 Na U ? X射线管波长色散型 X射线荧光分析装置原理 X X射线荧光光谱仪器组成射线荧光光谱仪器组成?X射线发生系统:产生初级高强 X射线,用于激发样品; ?冷却系统:用于冷却产生大量热的 X射线管; ?样品传输系统:将放置在样品盘中的样品传输到测定位置; ?分光检测系统:把样品产生的 X射线荧光用分光元件和检测器进行分光,检测; ?计数系统:统计,测量由检测器测出的信号,同时也可以除去过强的信号和干扰线; ?真空系统:将样品传输系统和分析检测系统抽成真空,使检测在真空中进行(避免强度的吸收损失); ?控制和数据处理系统:对各部分进行控制,并处理统计测量的数据,进行定性,定量分析,打印结果. 定性分析定性分析基本原理:试样发出的 X荧光射线波长与元素的原子序数存在一定关系,即元素的原子序数增加,X射线荧光的波长变短,关系式为 121 ( ) ( ) K Z S ?? ?式中 K ,S: 随不同谱线系列而定的常数;Z: 原子序数. 定性分析定性分析从试样发出的 X射线荧光具有所含元素的固有波长,该波长可用 Bragg 公式表示: 2 sin d ? ??X射线荧光分析是已知分光晶体的晶面间距 d,测定分光晶体对样品发射出的 X射线荧光的衍射角,然后求出 X射线荧光的波长. 由此确定元素的种类, X射线荧光的位置不用波长表示,而是用表示. ??2?
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