乙酰水杨酸的合成及催化剂的使用模板.doc

乙酰水杨酸研究进展 综述
基础医学院药学系（3）班 霍艳芳41270
　引言
　乙酰水杨酸又称阿司匹林,是一个常见解热镇痛、 抗风湿类药品,多年来发觉它还能够诊疗和预防心脑血管疾病。 阿司匹林是现在全世界应用最广泛药品之一,全世界年产量达4万多吨,中国年产量为1万吨以上。
关键字
乙酰水杨酸 合成 催化剂 临床应用
摘要
乙酰水杨酸合成是大学生在生物和化工类有机合成中一个经典性试验。 经过该项试验,能够使学生掌握有机物质分离提纯方法,为后续课程、 科研打下坚实基础。 为深入增强试验教育效果,创新合成方法,本文将讨论乙酰水杨酸合成和多个催化剂对反应影响, 简明介绍阿司匹林临床效果,以期提升试验教学质量,培养学生创新能力和开发新型合成工艺。
一 乙酰水杨酸经典合成

　利用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化作用下发生反应生成阿斯匹林, 反应原理为
在反应中, 除了生成乙酰水杨酸主产物外, 还因副反应发生可能生成水杨酰水杨酸酯、 乙酰水杨酰水杨酸酯等副产物。 试验所用仪器必需干燥, 不然影响反应进行。
仪器和药品
25mL锥形瓶, 50mL、 500mL烧杯各一个, 玻棒, 布氏漏斗, 吸滤瓶, 表面皿。
水杨酸, 乙酸酐, 饱和碳酸钠水溶液, 1%三氯化铁溶液, 乙酸乙酯, 浓硫酸, 浓盐酸。

称取10g水杨酸置于100ml三口瓶瓶中, 加入14ml乙酸酐, 5~7滴浓硫酸, 小心振摇混匀。 加入1~2粒沸石, 装上球型冷凝管, 在75℃左右水浴中加热并保温45分钟。 取出锥形瓶, 边摇边滴加1mL冷蒸馏水。 立即进入冰浴冷却。 若无晶体或出现油状物, 可用玻棒摩擦内壁（注意必需在冰水浴中进行）。 待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤, 用少许冰蒸馏水分二次洗涤锥形瓶后, 再洗涤晶体, 抽干。 再加入2ml冷蒸馏水抽滤后。 加入50ml饱和碳酸钠溶液, 进行第二次抽滤。 再次加入浓盐酸60ml并在冰水浴中冷却。 进行抽滤得到
粗产品称重得8克。
把晶体放入单口瓶中, 加入52mL 95%乙醇和水溶液（35%）及1~2颗沸石, 接上冷凝管在水浴中加热完全溶解后, 放入烧杯中加入2滴水冷却待晶体析出, 。 取出几粒晶体加入盛有5·0mL水试管中,加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察有没有颜色反应。 用1~2滴1% (质量分数) FeCl3溶液检验重结晶产品,无蓝紫色出现,说明产品中无水杨酸。 用饱和NaHCO3溶液检验重结晶产品无不溶物出现,说明产品中无高分子聚合物。 用X-4A型显微熔点测定仪进行熔点测定,产物熔点在134·5~135·0℃,和文件值[1]135·0℃相符;产物经IR (KBr压片)测定:关键吸收峰(max, cm-1): 3060 (芳烃C-H伸缩振动吸收蜂), 1771 (酯基中C =O伸缩吸收蜂), 1690(-COOH中C =O伸缩振动吸收蜂), 1220、