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试验七 正溴丁烷制备
Experiment 7 Preparation of n-bromobutane
计划课时: 6课时
[试验目标]
1、 学习以溴化钠、 浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷原理和方法。
2、 掌握回流反应及气体吸收装置安装和使用。
[试验关键] 卤代烃制备方法
[试验难点] 正溴丁烷粗产物提纯: 即分步数次洗涤和简单蒸馏。
[教学内容]
一、 试验原理
卤代烷制备中一个关键方法是由醇和氢卤酸发生亲核替换(nucleophilic substitution reaction)来制备。 反应通常在酸性介质中进行。 试验室制备正溴丁烷是用正丁醇和氢溴酸反应制备, 因为氢溴酸是一个极易挥发无机酸, 所以在制备时采取溴化钠和硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。 在该反应过程中, 常常伴随消除反应和重排反应发生。
该反应方程式为: (插入讲解反应机理)
二、 试验仪器及药品
仪器: 100 mL 圆底烧瓶、 球形冷凝管、 长颈玻璃漏斗、 烧杯等
所需药品: g（ mL, mol）正丁醇 (M ＝ ), 13 g（ mol）无水溴化钠(M = ), 浓硫酸, 饱和碳酸氢钠溶液, 无水氯化钙
三、 试验步骤
1、 投料
在圆底烧瓶中加入10 mL水, 再慢慢加入14 mL浓硫酸, 混合均匀并冷至室温后, mL正丁醇和13 g溴化钠, 充足振荡后加入几粒沸石。 （硫酸在反应中和溴化钠作用生成氢溴酸, 氢溴酸和正丁醇作用发生替换反应生成正溴丁烷。 硫酸用量和浓度过大, 会加大副反应进行; 若硫酸用量和浓度过小, 不利于主反应发生, 即氢溴酸和正溴丁烷生成）
投料注意事项:
（1）加料次序不能颠倒。 应先加水, 再加浓硫酸, 依次是醇, NaBr。 加水目标是: 降低HBr挥发; 预防产生泡沫; 降低浓硫酸浓度, 以降低副产物生成。
（2）在此过程中要不停摇摆, 水中加浓硫酸时振摇, 是预防局部过热; 加正丁醇时混匀, 是预防局部炭化; 加NaBr时振摇, 是预防NaBr结块, 影响HBr生成。
2、 加热回流
在烧瓶上装上冷凝管, 并在冷凝管上接一个气体吸收装置, 用电热套加热回流1 h。
注意: 在回流过程中要不停摇动烧瓶。 因为是两相反应, 经过摇动增加反应物分子接触几率。
3、 分离粗产物
待反应液冷却后, 改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝）, 蒸出正溴丁烷粗产品。 注意: 判定粗产物是否蒸完。
判定标准:
馏出液由浑浊变澄清;
蒸馏烧瓶内油层（上层）消失;
c、 取几滴馏出液, 加少许水摇动, 如无油珠, 表示已蒸馏完成。
4、 粗产物洗涤和干燥
将馏出液移至分液漏斗中, 加入等体积水洗涤（因为正溴丁烷密度大于水, 固产物在下层）, 静置分层后, 将产物转入另一干燥分液漏斗中, 用等体积浓硫酸洗涤（除去粗产物中少许未反应正丁醇及副产物正丁醚、 1-丁烯、 2-丁烯。 尽可能分去硫酸层（下层）。 有机相依次用等体积水（除硫酸）、 饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽硫酸）和水（除残留碱）洗涤后, 转入干燥锥形瓶中, 加入1—2g无水氯化钙干燥, 间歇摇动锥形瓶, 直到