2020年16、高锰酸钾的制备.ppt

[实验目的]
1、学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法。
2、熟悉熔融、浸取。巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。
3、掌握锰的各种氧化态之间相互转化关系。
16、高锰酸钾的制备
2021/1/13
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实验原理：
软锰矿的主要成分是二氧化锰。二氧化锰在较强氧化剂（氯酸钾）存在下与碱共熔时，可被氧化成为锰酸钾：
3MnO2+KClO3+6KOH ＝3KMnO4+KCl+3H2O
16、高锰酸钾的制备
2021/1/13
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熔块由水浸取后，随着溶液碱性降低，水溶液中的MnO4 2-不稳定，发生歧化反应。一般在弱碱性或近中性介质中，歧化反应趋势较小，反应速率也比较慢。但在弱酸性介质中，MnO4 2-易发生歧化反应，生成MnO4-和MnO2。如溶液浓缩即可析出暗紫色的针状高锰酸钾晶体。
16、高锰酸钾的制备
2021/1/13
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[实验用品]
仪器：铁坩埚、启普发生器、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿、烧杯（250mL）、表面皿
固体药品：二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾、碳酸钙、亚硫酸钠
液体药品：工业盐酸
材料：8号铁丝
16、高锰酸钾的制备
2021/1/13
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[基本操作]
，参见第五章第一节。
、过滤和结晶，参见第六章第一节。
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[实验内容]
一、二氧化锰的熔融氧化
，放入铁坩埚内，用铁棒将物料混合均匀。将铁坩埚放在泥三角上，用坩埚钳夹紧，小火加热，边加热边用铁棒搅拌，待混合物熔融后，将3g二氧化锰固体分多次，小加入铁坩埚中，防止火星外溅。
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随着熔融物的粘度增大，用力加快搅拌以防结或粘在坩埚壁上。待反应物干涸后，提高温度，强热5min，得到墨绿色锰酸钾熔融物。用铁棒尽量捣碎。
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[思考题]
1、为什么制备锰酸钾时要用铁坩埚而不用瓷坩埚？
2、实验时，为什么使用铁棒而不使用玻璃棒搅拌？
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二、浸取
待盛有熔融物的铁坩埚冷却后，用铁棒尽量将熔块捣碎，并将其侧放于盛有100mL蒸馏水的250mL烧杯中以小火共煮，直到熔融物全部溶解为止，小心用坩埚钳取出坩埚。
16、高锰酸钾的制备
2021/1/13
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三、锰酸钾的歧化
趁热向浸取液中通二氧化碳气体至锰酸钾全部歧化为止（可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上，如果滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹，即表示锰酸钾已歧化完全，pH在10～11之间），然后静止片刻，抽滤。
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