2021年色谱分析样品前处理.ppt

样品前处理的意义
增加选择性
提高灵敏度
减少停机概率
获得满意的定性定量结果
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色谱分析样品前处理
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样品前处理的要求
过程简单
处理速度快速
使用装置要小
引进误差要小
对目标物有高选择性
有较高回收率
绿色环保
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色谱分析样品前处理
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气相色谱常用前处理技术
溶剂萃取
固相萃取
超临界萃取
衍生化
膜分离
蒸馏
吸附
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色谱分析样品前处理
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溶剂萃取
索氏提取器
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色谱分析样品前处理
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常规萃取的两种模式
液液萃取：分流漏斗
液气萃取（溶液吸收）：对气态、样品蒸汽及气溶胶等中的样品进行吸附
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色谱分析样品前处理
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蒸馏
分类：
水蒸汽蒸馏
减压蒸馏
分馏
应用
草药中植物油
奶产品中有机体氯污染物
环境样品中挥发性有机物
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色谱分析样品前处理
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固相萃取
步骤：
活化吸附剂
反相萃取柱用水溶性有机溶剂
正相萃取柱用目标化合物溶剂
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色谱分析样品前处理
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固相萃取
分类
正相：萃取极性化合物
反相：萃取中等极性到非极性化合物
离子交换萃取：吸附带有电荷的化合物
萃取柱的选择
尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂
样品溶剂的强度相对该吸附剂应该较弱
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色谱分析样品前处理
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固相萃取
上样
通过抽真空、加压或离心的方法使样品进入吸附剂
洗涤和洗脱
先用弱溶剂洗干扰物，再用较强的溶剂洗目标化合物
也有的将干扰物吸附在柱上而目标物直接流出进行收集
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色谱分析样品前处理
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固相微萃取（SPE）
优点：操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、适于挥发及非挥发性物质、重现性好
关键：萃取头涂层选择，其原则是极性涂层适合于极性化合物，非极性涂层适合于非极性化合物
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色谱分析样品前处理
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