GCMS操作方法.docx

SHIMADZU
GCMS气质联用仪）操作方法
、开机顺序
1、 打开氦气瓶，将分压表调到 -（不得低于 ,）
2、 打开气谱电源开关。
3、 打开质谱仪电源开关。
4、 打开CL-50电源开关。
5、 打开自动进样器电源开关。
6、 打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。
二、进入系统及检查系统配置
1、 双击|GCMS REAL TIME…一,连机（正常时，计算机有鸣叫声，气谱仪屏幕岀现 Line ok ）,进入主 菜单窗口。
2、 击左侧system con figuratio n, 检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退 出。
、启动真空泵方法
1、 单击左侧vacuum con trol 图标，岀现真空系统屏幕，再点击 Adva nced>>后，岀现完整显示内容
2、 在Vnt va — 即关闭）的前提下，先启动 1号泵，接着启动2号泵。
3、 低压真空度小于 1+E001Pa时，单击 Auto startup ，自动启动真空控制。
4、 启动完成后，至少抽真空 40分钟后，方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、调谐方法
调谐前先将柱箱温度设定为 50度，检测器温度设定为 230或250度，设置载气压力在 50KPa.
2..单击左侧的 Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击 Peak monitor view 图标，在 Monitor选项
中选择Water,air 选项，将 Detector （最低），然后在 m/z中依次输入 18、28、32,在Factor 中均输入适当的放大倍数 .
3、 燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在 5E-3以下，关闭灯丝.
4、 建立调谐文件名，然后点击左侧的 Start Auto Tuning 图标，计算机自动进行调谐，直至打印岀
调谐结果为止。
5、 析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a） Base Peak必须是18或69,不能是28（28为N2）,否则为漏气。
b） 。
c） m/z中69、219、502三个峰的 FWHMt大差小于 。
d） （或漏气、真空不良等）。
只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。

1 .单击左侧的 Method Development图标后进入了方法编辑内部中，共分三个档： Sample、GC MC
:
Aoc — 20i
1) Of Rin ses with Solve nt (pre)
(抽样前溶剂洗针次数)
2 ) of Rin ses with Solve nt (post)
（注样后用溶剂洗针次数）
3） of Rin ses with （sample）
（样品洗针次数）
4） Plu nger Sucti on Speed
（抽样速度）
5） 、comity Comp Time
（粘度补偿时间）
6） 、Plunger In