8-正丁醚的制备.docx

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正丁醚的制备
[教学目标 ] 知识与技能 : 学习以浓硫酸催化正丁醇分子间脱水制取正丁醚的原理和方法。
初步掌握分水器的基本操作技能。
[教学重点 ] 正丁醚的制备
[教学难点 ] 分水器的使用
[教学方法 ] 陈述法，演示法，归纳法
[教学过程 ]
一． [讲述 ] 【实验目的】
学习以浓硫酸催化正丁醇分子间脱水制取正丁醚的原理和方法。初步掌握分水器的基本操作技能。
二． [提问 ] 【实验原理】
正丁醚通常可用浓硫酸作催化剂进行分子间脱水制备，其反应及原理如下：
H 2SO 4
O
+ H 2O
2
OH
~135 o C
Mechanism:
H
+
OH 2
OH
H 2SO 4
HO
- H 2O
H
-H
+
O
O
主要副反应为： 2
OH
H2SO 4
+
H 2O
> 135 o C
三． [演示 ]
【实验装置图】
1
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四．讲述【实验步骤】
50 mL 干燥的三颈烧瓶中，加入 mL ( 约 5 g, mol) 正丁醇，边摇动边滴加
1mL 浓硫酸，充分摇匀 [1]后加入少量沸石。按照左上图装置仪器，温度计水银球应浸入液
面以下，分水器装在三颈瓶中口，内放置（ V –）mL [2]的饱和食盐水。加热使瓶内液体
微沸，开始回流分水。反应生成的水以共沸物形式蒸出，蒸气冷凝后收集于分水器中，分
液后水层沉于下层， 上层有机相积至分水器支管时可返回烧瓶。
当瓶内温度上升至 135 oC[3]
左右，分水器会被水全部充满，即可停止反应，约需要
1 h。
待反应液冷至室温后，将反应液连同分水器中的液体一起倒入盛有
10 mL 水的分液漏
斗中。充分振摇，静置，弃去下层水相。上层粗产物正丁醚依次用
5 mL 50% 硫酸 [4]， 3 mL
5% NaOH [5]， 3 mL 饱和食盐水和 3 mL 饱和氯化钙
[6]溶液洗涤。洗涤后粗产品用适量无水
氯化钙干燥。干燥后的产物进行过滤，蒸馏，收集
140 ~ 144
o
C 的馏分，产量约 ~ g。
纯正丁醚的沸点 oC ，折光率为 （ 20 oC）。
五．【实验流程图】
mL正丁醇 + 1 mL 浓硫酸