高锰酸钾滴定液.doc

高锰酸钾滴定液目的:制订高锰酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。适用范围:高锰酸钾滴定液( 2 mol/L )的配制和标定。责任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。程序: 1. 仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、滴定管、温度计等。 试剂及试液高锰酸钾、蒸馏水、基准草酸钠、硫酸。 3. 配制取高锰酸钾 ,加水 1000ml ,煮沸 15 分钟,密塞,静置 2 日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。 4. 标定取在 105 ℃干燥至恒重的基准草酸钠约 ,精密称定,加新沸过的冷水 250ml 与硫酸 10ml ,搅拌使溶解, 自滴定管中迅速加入本液约 25ml , 待褪色后, 加热至 65℃, 继续滴定至溶液显微红色并保持 30 秒钟不退;当滴定终点时,溶液温度应不低于 55℃,每 1ml 的高锰酸钾滴定液( 2 mol/L )相当于 的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用高锰酸钾滴定液( mol/L )时,可取高锰酸钾滴定液( 2mol/L )加水稀释,煮沸, 放冷,必要时滤过,再标定其浓度。 5. 结果计算: F WVT K M n O N a CO K M n O K M n O N a C O 4 2244424??/ 式中: F 表示滴定液的校正因子。 W 表示基准物的取样量。 V 表示基准物消耗滴定液的体积。 T 表示滴定度。 6. 注意事项 配制的溶液需煮沸 15 分钟,使与溶剂中还原性杂质加速反应完全,以免贮存过程中浓度改变,并用垂熔玻璃滤器(以免用滤纸引入纤维等还原性物质)滤除还原产物二氧化锰。 由于滴定开始反应的速度较慢,故采取一次加入大部份滴定液后加热至 65℃(温度过高可引起部份草酸分解) ,促使反应加速进行。 溶液的酸度( H + )应控制在 1-2 mol/L 为宜。酸度过高,会导致高锰酸钾分解;酸度过低会产生二氧化锰沉淀。 调节酸度用硫酸; 因硝酸也有氧化性, 不宜用; 盐酸可被高锰酸钾氧化, 也不宜用。当有 Fe 2+ 存在时, 可促进 MnO 4 - 氧化 Cl - 的副反应发生,应注意。 不宜用碱式滴定管标定, 以免使高锰酸钾还原, 改变本液浓度。宜用棕色酸式滴定管, 以免光线催化高锰酸钾分解。 7. 技术要求: 贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃中,密闭保存。 复标规定:每一个月标化一次。高效液相色谱法标准操作规程目的:建立高效液相色谱法标准操作规程。适用范围: 高效液相色谱法。责任:质检员实施本操作规程,检验室主任负责监督本规程正确执行。程序: 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱, 经进样阀注入供试品, 由流动相带入柱内, 在柱内各成分被分离后, 依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1. 对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填充剂和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶,后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶次之, 氰基或氨基键合硅胶也有使用。离子交换填充剂用于离