升麻炮制前后有效成分的比较研究.doc

升麻炮制前后有效成分的比较研究周保琪 2009 级中药传承班河南中医学院河南郑州 450008 [ 摘要] 目的: 建立测定升麻中有效成分阿魏酸和异阿魏酸含量的方法, 并比较炮制前后阿魏酸、异阿魏酸和 272 脱氧升麻亭的含量差异。方法: 阿魏酸和异阿魏酸测定方法: 色谱柱为 YMC 2 Pack ODS 2 C18 柱(4. 6 mm × 150 mm, 5μ m) , 乙腈 2水 2 乙酸(15 ∶ 85∶ 0. 25) 为流动相, 流速 mL /min, 柱温 26° C, 紫外检测波长 320 nm; 272 脱氧升麻亭测定方法: 色谱柱为 YMC 2 Pack ODS 2 C18 柱(4. 6 mm × 150 mm, 5μ m) , 乙腈 2水 2 乙酸(40 ∶ 60∶ 1) 为流动相, 流速 mL /min, 柱温 26° C, 示差检测器。结果: 测定阿魏酸线性范围(r), 加样回收率为(R SD ); 异阿魏酸线性范围(r), 加样回收率为( RSD )。结论该方法简便、快捷、准确, 重复性好, 适合于升麻药材和饮片的质量控制。[ 关键词] 升麻; 阿魏酸; 异阿魏酸; 272 脱氧升麻亭; 炮制升麻为常用中药, 具有发表透疹、清热解毒、升举阳气等功能, 20 10 年版《中国药典》收载其原植物有大三叶升麻 Cim icifuga heracleifolia Kom. 、兴安升麻 C. dahurica Maxim. 和升麻 C. foetida L. 3 种。升麻根茎主要含三萜皂苷、有机酸和色原酮类化合物。一般认为升麻有机酸是其有效成分, 并以所含的阿魏酸、异阿魏酸为指标控制质量[1 ~4] 。近年来研究发现升麻所含的环菠萝蜜烷型三萜皂苷具有抗肿瘤、抑制核苷运转、调节内分泌等多种生理活性, 也是其活性成分之一。升麻的临床应用以生片和蜜制片为主, 有关升麻炮制研究非常少, 本实验将以 RP 2 HPLC 法对升麻炮制前后有效成分阿魏酸、异阿魏酸和三萜皂苷 272 脱氧升麻亭(27 2 deoxyactein) 的含量进行测定, 并探讨升麻炮制前后有效成分变化规律。 1 升麻炮制前后阿魏酸和异阿魏酸的含量测定 仪器与试药日本 Jasco 系列 HPLC 色谱仪: Jasco pump 2 1580, Jasco UV 2 1575 检测器, Jasco 工作站; 湘仪天平厂生产 TG332A 微量分析天平, 昆山市超声仪器有限公司生产 KQ 2 250B 型超声波振动仪。乙腈色谱纯( Fisher 公司出品), 重蒸馏水自制, 阿魏酸对照品由中国药品生物制品检定所提供( 批号 0773 2 9910) , 异阿魏酸和 272 脱氧升麻亭为本课题组分离和结构鉴定,经 HPLC 法检测含量达 98。 实验方法 1. 色谱条件色谱柱为 YMC 2 Pack ODS 2 C18 柱(4. 6 mm × 150mm, 5μ m) ;乙腈2水2 乙酸(15 ∶ 85∶ 0. 25) 为流动相, 流速 mL /min, 柱温 26° C, 紫外检测波长 320nm, 进样量 20μ L, 外标法定量。理论塔板数按阿酸峰计算, 应不低于 4 000 。 1. 溶液制备对照品溶液制备准确称取干燥