分子筛实验报告-word资料(精).doc

分子筛的合成、表征及性能研究姓名好班级: 好学号: 好 2014 年12月31日一、实验目的 1. 了解分子筛的主要特点和用途; 2. 了解水热法的主要特点和一些基本实验操作; 3. 掌握 X 射线衍射表征方法的原理及实验操作; 4. 掌握氮气吸附法测多孔材料孔结构参数的原理及操作; 5. 掌握沸石分子筛化学组成的测定方法; 6. 通过比较、分析不同类型分子筛在离子交换、吸附性能上的差异。二、实验设计思路三、实验原理分子筛材料,广义上指结构中有规整而均匀的孔道,孔径为分子大小的数量级,它只允许直径比孔径小的分子进入, 因此能将混合物中的分子按大小加以筛分; 狭义上分子筛是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐,由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成。分子筛按骨架元素组成可分为硅铝类分子筛、磷铝类分子筛和骨架杂原子分子筛。按孔道大小划分,小于 2 nm 称为微孔分子筛, 2~ 50 nm 称为介孔分子筛,大于 50 nm 称为大孔分子筛。按照分子筛中硅铝比的不同, 可以分为 A型( ~ ) ,X型( ~ ) ,Y型( ~ ) ,丝光沸石(9~ 11) ,高硅型沸石(如 ZSM - 5) 等,其通式为: , 其中 M 代表 K、 Na、 Ca 等。商品分子筛常用前缀数码将晶体结构不同的分子筛加以分类,如 3A型、 4A型、 5A 型分子筛等。 4A 型即孔径约为 4A;含 Na+ 的A 型分子筛记作 Na-A, 若其中 Na+ 被 K+ 置换, 孔径约为 3A ,即为 3A 型分子筛;如 Na-A 中有 1/3 以上的 Na+ 被 Ca2+ 置换, 孔径约为 5A, 即为 5A 型分子筛。X 型分子筛称为 13X ( 又称 Na-X 型) 分子筛;用 Ca2+ 交换 13X 分子筛中的 Na+ , 形成孔径为 9A 的分子筛晶体, 称为 10X ( 又称 Ca-X 型) 分子筛。 A 型分子筛结构,类似于 NaCl 的立方晶系结构,如将 NaCl 晶格中的 Na+ 和 Cl- 全部换成β笼, 并将相邻的β笼用γ笼联结起来, 就会得到 A 型分子筛的晶体结构;X 型和 Y型分子筛结构类似于金刚石的密堆立方晶系结构, 如以β笼这种结构单元取代金刚石的碳原子结点, 且用六方柱笼将相邻的两个β笼联结, 就得到了 X和Y 型分子筛结构; 丝光沸石型分子筛结构, 没有笼, 是层状结构, 结构中含有大量的五元环, 且成对地连在一起, 每对五元合成材料组成、结构性能硅铝比结构导向剂介孔分子筛 A型沸石分子筛 X型 Y型氧化硅介孔 M m/2O· Al 2O 3· nSiO 2· xH 2O微孔大分子吸附小分子吸附离子交换环通过氧桥再与另一对联结, 联结处形成四元环, 这种结构单元的进一步联结, 就形成了层状结构; 高硅沸石 ZSM 型分子筛结构, 与丝光沸石结构相似, 由成对的五元环组成, 无笼状腔, 只有通道,如 ZSM-5 有两组交叉的通道, 一种为直通的, 另一种为“之”字形相互垂直, 通道呈椭圆形。目前, 分子筛材料在分离、吸附、离子交换和催化等领域具有广泛应用, 各种分子筛也因其结构和性能的不同,被应用到不同的方面。例如沸石分子筛,由于它的高选择性、强酸性等表面活性和规整的孔结构特点, 可作为