丁基胶塞检验标准操作规程.doc

1. 目的 建立丁基胶塞检验标准操作规程，规范操作。
2. 范围 适用于丁基胶塞的检验。
3. 依据《国家药品包装容器（材料）标准YBB》
4. 职责
起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人
QC 实施本规程。
QA 监督本规程的实施。
5. 内容
产品代码：N010
外观质量
取本品数个，目视检测，表面色泽应均匀，不得有污点、杂质、气泡、裂纹、缺胶、粗糙、胶丝、胶屑、海绵状、毛边；不得有除边造成的残缺或锯齿现象；不得有模具造成的明显痕迹。
鉴别

一般实验仪器

取本品适量剪成小颗粒，，置于30ml坩埚内，，置电炉上，欢欢加热至炭化，放冷，置高温炉300℃加热至完全炭化，取出、放冷，加水10ml使溶解，过滤，，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1滴，应生成白色或淡黄色沉淀。
规格尺寸
试液及仪器
一般实验仪器
分析步骤
冠部直径：±（mm）
塞颈直径：±（mm）
冠部厚度：±(mm)
总高度：±（mm）
检查
灰分

一般实验仪器
分析步骤
空坩锅恒重：取空坩埚置于高温炉内将盖子斜盖在坩埚上，经800℃炽灼约3 小时，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放在室温，精密称定坩埚重量，再在上述条件下炽灼约30 分钟，取出，置干燥器内，放冷，称量，直至恒重，备用。
，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化。再在同800℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过45%。
炽灼残渣%=
溶液的澄清度与颜色：
试液及仪器
一般实验仪器
供试液制备：取被测胶塞200cm2，放在烧杯中，加入400ml 水浸没，煮沸5min，然后每次用400ml 水冲洗，共冲洗5 次。再置于锥形瓶中，加水400ml，在高压灭菌器中，在30min 内升温至121℃±2℃，保持30min，于20～30 分钟内冷却至室温，即得供试液，备用，同时制备空白液。
2 号浊度标准液：精密量取浊度标准原液10ml，加水90ml，摇匀，即得。
黄绿色5 号标准比色液：,，摇匀，即得。
分析步骤
取供试液10ml，溶液应澄清无色；如浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更深。如显色，与黄绿色5 号标准比色液比较，不得更深。
pH变化值

一般实验仪器
供试液制备：取被测胶塞200cm2，放在烧杯中，加入400ml 水浸没，煮沸5min，然后每次用400ml 水冲洗，共冲洗5 次。再置于锥形瓶中，加水400ml，在高压灭菌器中，在30min 内升温至121℃±2℃，保持30min，于20～30 分钟内冷却至室温，即得供试液，备用，同时制备空白液。
分析步骤
取供试液与空白对照液各20ml，分别加入氯化钾液（1→1000）1ml,照pH值测定法测定，。
易氧化物

一般实验仪器
供试液制备：取被测胶塞200cm2，放在烧杯中，加入400ml 水浸没，煮沸5min，然后每次用400ml 水冲洗，共冲洗5 次。再置于锥形瓶中，加水400ml，在高压灭菌器中，在30min 内升温至121℃±2℃，保持30min，于20～30 分钟内冷却至室温，即得供试液，备用，同时制备空白液。
：，加新沸过的冷水使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。
淀粉指示液：,加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上清液，即得。本液应临用新配。
：，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃容器滤过，摇匀。
稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。%-%。
分析步骤
精密量取供试液20ml,精密