离子色谱法测定水中的阴离子.ppt

实验五
离子色谱法测定水中的阴离子
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实验目的


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实验原理
离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，它是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析技术。离子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相，通常采用电导检测器来进行检测。
本实验以阴离子交换树脂为固定相，以NaHCO3-Na2CO3混合液为洗脱液，采用外标法定量分析水中Br-，NO3-和SO42-三种阴离子。当含待测阴离子的试液进入分离柱后，在分离柱上发生如下交换过程：
R-HCO3+MX ←交换→ RX+MHCO3
式中R代表离子交换树脂。
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由于洗脱液不断流过分离柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子又被洗脱而发生洗脱过程。各种阴离子在不断进行交换和洗脱过程中，由于与离子交换树脂的亲和力的不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分离柱，而亲和力大的离子后流出分离柱。因而各种不同的离子得到分离。
在使用电导检测器时，待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池，电导检测器随时检测出洗脱液中由于试液离子浓度变化所导致的电导变化，并通过一定的方法使得试液中离子电导的测定得以实现。
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仪器与试剂
仪器：
离子色谱仪（瑞士万通公司861型）；容量瓶；移液管。
试剂：
KBr；K2SO4; NaNO3（均为光谱纯）
　 Na2CO3；NaHCO3；H2SO4（均为分析纯）：
（电导率小于5μS/cm）
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实验步骤
l．实验条件
分离柱：阴离子交换柱Metrosep A supp4（250× .）
抑制器：Metrohm MSMⅡ抑制器+853型CO2抑制器
检测器：电导检测器
洗脱液：（NaHCO3-Na2CO3）流速：l mL/min
进样量：20μL
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2．按照离子色谱操作说明书，依次打开离子色谱的电源开关，IC