硅钨酸催化合成乙酸正丁酯的研究.doc

硅钨酸催化合成乙酸正丁酯的研究
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　　 [摘要]本文研究了新型杂多酸的合成以及以乙酸和正丁醇为原料，硅钨酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应，通过实验考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对酯化率的影响，从而确定合成乙酸正丁酯的最佳反应条件。
　　[关键词]硅钨酸 乙酸正丁酯 催化酯化
　　
　　乙酸正丁酯是一种用途广泛的化工原料，可用作油漆，人造革，塑料等的溶剂，同时也可用于香料工业，故其工业生产量极大。乙酸正丁酯的传统催化剂是浓硫酸。浓硫酸虽然价格低廉、催化活性高。但存在诸如设备易腐蚀、易造成大量酸性废液、易造成环境污染等弊端。
　　杂多酸就可以很好的代替浓硫酸，它具有酸性强，催化活性高、反应条件温和、选择性好、对设备腐蚀小、对环境无污染等特点。

　　1 实验部分
　　
　　ZD-2型自动电位滴定计；WAY阿贝折射仪；KDM型可调控温电热套。所用的酸、醇等试剂均为分析纯试剂。
　　
　　在装有温度计、回流冷凝管和分水器的100ml三颈烧瓶中依次加入一定体积比的乙酸、正丁醇以及一定量的硅钨酸和沸石，加入5ml环己烷，测量酸值，。加热回流，不断将生成的水分去，在分水过程中保持分水器中水层保持原高度，使有机层返回反应器中，当分水器中水的体积不再增加时停止加热，冷至室温，有机层依次经过水、10%碳酸钠溶液、水洗涤，用无水硫酸镁干燥，得无色透明具有香味的液体产物，再次测量酸值、计算酯化率，并?y其折光率。
　　
　　按上述方法合成的产品为无色透明的液体，具有特殊水果香味，，结果与文献值基本相符，说明合成产物是乙酸正丁酯。
　　2 结果与讨论
　　
　　
　　%、反应时间120min的条件下，考察原料酸醇物质的量比对酯化率的影响，结果见表1：
　　表1
　　从化学平衡的角度考虑，乙酸和正丁酯反应是一个可逆反应，为了有利于化学反应向产物方向移动提高酯化率，适当采用过量的酸或者醇可以达到此目的。从表1可以看出，随着酸醇物质的量比的增大，乙酸正丁酯的产率随之增加，当酸醇物质的量比大于1∶，其酯化率趋于稳定。从反应物利用率及其收率两方面考虑，最佳酸醇物质的量比为1∶。
　　
　　反应时间为120min，采用酸醇配比为1∶，考察不同催化剂用量对酯化率的影响，结果见表2：
　　表 2
　　由表2可知，酯的产率随催化剂量的增大而