乙酸正丁酯的制备.docx

大学化学基础实验II实验报告
课程名称:有机化学实验
实验名称:乙酸正丁酯得制备与 折光率得测定
姓 名:张玉
学 号:1108110191
专 业:化学工程与工艺
班 级:化工113
实验日期:5/10
乙酸正丁酯得制备与折光率得测定
实验目得
通过乙酸正丁酯得两种不同得制备方法,了解酯化反应得操作及原理。
进一步熟悉分水器得使用。
学习折光率得测定原理与操作方法。
反应原理
主要药品
正丁醇 7、4g 9、2ml (0、1mol)
冰醋酸(用分水器) 6g 5、8ml (0、1mol)
浓硫酸 10％碳酸钠溶液 无水硫酸镁
实验仪器
实验步骤
在干燥得100ml圆底烧瓶中,加入9、2ml正丁醇与5、8ml冰醋酸,再加入2至3滴浓硫酸,充分振荡,加入2粒沸石,瓶口安装分水器,分水器上装回流冷凝管,并在分水器中预先加入8ml容积得水。在石棉网上加热回流,反应一定时间后把水逐渐除去
,保持分水器中水层液面在原来高度。约40min后不再有水生成,表示反应完毕。停止加热,记录分出得水量,冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中分出得脂层与圆底烧瓶中得反应液一起倒入分液漏斗中。脂层用10％碳酸钠溶液10ml洗涤至没有酸性。分去水层,将脂层再用10ml水洗涤一次,分去水层。将脂层倒入锥形瓶中,加入少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后得乙酸正丁酯带入干燥得30ml蒸馏烧瓶中,加入沸石,在石棉网上加热蒸馏。收集115。C～126。C得馏分。
实验记录数据
第一滴馏分得温度:80。C
恒定温度:118。C 最高温度:122。C
前馏分质量:2、92g 终馏分质量:6、26g
实验注意事项
使用分水器时,分水次数切勿过多,否则会把尚未分层得上浮有机液体放掉。
蒸馏得仪器必须干燥。