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乙酰苯胺的制备
一、实验目的
；
2. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和操作；
3. 学习掌握固体化合物重结晶提纯的原
理和方法。
二、实验原理
 芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机
合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化，然后
进行其他反应，最后水解去乙酰基。
反应式
NH2 NHCOCH3
+ CH3COX + HX
X = Cl, OCOCH3, OH
 酰化试剂的特点
项目
反应活性 价格 来源
试剂
冰醋酸 较慢 便宜 易得
醋酸酐 较快 便宜 受限
乙酰氯 激烈 较贵 易得
综上所述：本实验采用冰醋酸为酰化试剂
三、实验装置图 由于馏出液中没有产物，所以
可省略去冷凝管，但接受器需
用冷水冷却。
勿漏气！

裹以石棉绳！保证分
馏管内的温度梯度。
四、实验步骤
 在50 mL圆底烧瓶中加入5 mL新蒸馏的苯胺 、 mL冰
醋酸及少许锌粉（），装上一短的刺形分馏柱，
其上端装一温度计，支管通过支管接引管与接受器相连，
接受瓶外部用冷水浴冷却。

 小火加热至微沸，保持回流15min后升温，控制温度计
读数在105 ℃左右加热约1h，反应生成的水和部分乙酸
被蒸出，当温度下降时表示反应已经完成，停止加热。
 搅拌下趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冰水的烧杯
中，充分搅拌冷却，使乙酰苯胺结晶呈细颗粒析出，抽
滤，用5~10 mL冷水洗涤，得到粗产品。

 将粗产品移入盛有150 mL热水的烧杯中，加热煮沸，
使之完全溶解。稍冷后加入少量活性碳，再次加热煮沸
5 min，进行热过滤。滤液冷却至室温，得到白色片状
晶体。抽滤，洗涤，将产品转移至一个预先称重的洁净
的表面皿中，晾干或在100℃以下烘干，称重，计算产
率，测定熔点 。（℃ ）
五、产物纯化过程：
CH3COONHC6H5
CH3COOH