蒸馏和沸点的测定乙酸丁酯的制备
1、掌握沸点测定的原理和用途。
2、掌握乙酸丁酯的制备原理和方法。
3、了解水分离装置的使用方法。
4、熟悉回流、蒸馏和分液漏斗等基本操作方法。
一、实验目的
液态物质的蒸气压随温度的升高而增大。当达到某一温度时,蒸气压和外界压力相等,表现为液体内产生大量气泡即沸腾,这时的温度即为该液体在此外界压力下的沸点。
1、蒸馏和沸点的测定
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后再使蒸气冷凝成为液体流入到另一容器中,这种蒸发和冷凝的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液态物质的重要方法,它利用混合液体或液固混合物中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以达到分离目的。需要注意的是,各组分沸点有较大的差别时才能达到有效的分离。
纯液体有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(1℃~2℃),所以利用蒸馏可进行液体有机物沸点的测定。
二、实验原理
在达到收集物沸点之前,常有前馏分蒸出。前馏分蒸完,温度趋于稳定,馏出的就是较纯物质,更换接收器,记下开始馏出和最后一滴时的温度,就是该馏分的沸程。
当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡,使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜,整个蒸馏过程中,水银球上应始终保持有液滴。此时温度计读数就是馏出液的沸点
2、乙酸丁酯的制备
有机酸酯通常用醇和羧酸在少量催化剂(如浓硫酸)的存在下,进行酯化反应制得。乙酸和正丁醇的酯化反应如下:
酯化反应是一个可逆反应。为了提高产率,可以用过量的醇或羧酸,也可以把反应生成物即时蒸出或
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