钡盐中钡含量的测定.ppt

钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法) 1 一、实验目的 ; 、洗涤和灼烧等基本操作; 3. 测定氯化钡中钡含量。二、仪器与试剂分析天平;长颈漏斗;玻璃棒;烧杯;滴管; 电炉;瓷坩埚;马福炉;干燥器;定量滤纸等。 BaCl 2·2H 2O试样; HCl(2mol ·L -1); H 2 SO 4 (1mol ·L -1); AgNO 3 (1mol ·L -1)。 2 三、实验原理 Ba 2+能生成一系列难溶化合物,如 BaCO 3、 BaC 2O 4、 BaCrO 4和 BaSO 4等,其中以 BaSO 4的溶解度最小(K sp= ×10 -10),且很稳定,其组成与化学式相符, 符合重量分析对沉淀的要求。 BaSO 4是典型的晶形沉淀,因此应完全按照晶形沉淀的处理方法,将所得沉淀经陈化后,过滤、洗涤、干燥和灼烧,最后以硫酸钡沉淀形式称量,求得试样中 Ba 2+的含量。 3 可溶性硫酸盐试样溶于水中,用稀盐酸酸化,加热近沸并在不断搅拌的情况下,缓慢地加入热的沉淀剂—稀H 2 SO 4溶液,使生成难溶性硫酸钡沉淀。反应式: Ba 2+ + SO 4 2- = BaSO 4↓(白) 4 四、实验步骤及操作要点称样溶解生成沉淀检验沉淀是否完全陈化折叠定量滤纸使之形成水柱过滤洗涤(沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤) 检验沉淀是否洗涤干净包裹沉淀碳化灰化灼烧称量计算 5 BaCl 2. 2H 2 O 试样 ~ g ,置于 250mL 烧杯中,加 100 mL 水搅拌溶解。加入 4mL 2 mol ·L -1 HCl ,加热近沸。取 4mL l mol ·L -1 H 2 SO 4于 100mL 烧杯中,加水 30mL ,加热至近沸。趁热将稀 H 2 SO 4用滴管逐滴加入至试样溶液中。沉淀作用完毕,待 BaSO 4沉淀下沉后,于上层清夜中加入稀 H 2 SO 41~2滴检验沉淀是否完全。沉淀完全后,盖上表面皿,放在沸水浴上,经常搅拌并保温陈化 30min ,冷却后过滤。 6 ,用稀 H 2 SO 4溶液(3mL 1 mol · L 的H 2 SO 4,用 200mL 水稀释既成)在烧杯中洗涤沉淀 3~4次,然后,小心将沉淀定量转移到滤纸上,用洗涤液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸直到无 Cl -1为止。 3. 空坩埚的恒重将两个洁净带盖的瓷坩埚放在 800 ~850 ℃的高温炉中灼烧至恒重。第一次灼烧恒温时间 40min ,第二次及以后每次只需灼烧 20min 。前后两次称量的差值< ,即为恒重。 7 ,经烘干、炭化、灰化后,放入 800 ℃的马弗炉中灼烧至恒重。根据试样和沉淀的质量计算试样重 Ba 的质量分数。 8 No123 BaCl 2 .2H 2O的重量(g) 干燥后 BaSO 4的重量(g) Ba % Ba 含量的平均值相对偏差五、数据记录与处理 44 % 100% Ba BaSO BaSO M mM Bam ?? ?试样钡含量计算公式: 9 六、注意事项 。 ,不要使滤纸着火燃烧;一旦滤纸着火,切勿用嘴吹,应立即移去灯火,盖上坩埚盖使其熄灭。 10