ICP-MS样品溶样流程
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第一步
样品先放入烘箱中105℃烘干4h(如果富含有机质需先做650度烧失),再准确称取40±1mg样品+1:1纯化HNO3()+HF()+1:3 HClO4(10d),,100度加热保温2天后,开盖蒸干。
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第二步
蒸干后加1:1纯化HNO3(),加盖子100℃加热保温过夜。
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第三步
加入HF() +1:3 HClO4(10d),加盖及钢套密闭,于190度烘箱内加热48h后取出。
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第四步
开盖蒸干,加入4N纯化硝酸4ml,加盖及钢套密闭,于170度烘箱内加热4h。
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第五步
取出,趁热以3%纯化硝酸稀释至干净的塑料瓶中,定容重量为样品重量的2000倍,准确记录。(趁热稀释是为了防止易水解元素水解)
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第六步
()于干净的塑料离心管中,按样品与内标比例1:1, Rh-Re内标溶液(),允许误差±。摇匀,ICP-MS测定微量元素
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微量元素标准曲线:空白、SARM-4辉绿岩、W-2玄武岩、SY4正长岩、GSR-1花岗岩、GSR-2安山岩、GSR-3玄武岩、BHVO-2玄武岩、AGV-2安山岩、GSD-9和GSD-12沉积物(GSD-9和GSD-12需650度烧失);所有标准系列都要与样品同步溶解,所有样品稀释一定要准确。
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若为碳酸岩样品,先将样品40mg称在清洗干净的塑料管中,加2N纯化的硝酸1ml,静置,待碳酸岩溶解完全后,离心,清液转入80g塑料瓶,记录瓶身重量,(10d)1:1纯化硝酸转入Teflon溶样器中(重复三次), HF,摇匀,15d 1:3 高氯酸,放入超声震荡仪中振荡30分钟,置低温电热板上100度保温加热2天,后续流程参照第一至第六步。
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