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苯乙烯悬浮聚合
一、实验目得
1、学习悬浮聚合得实验方法,了解悬浮聚合得配方及各组份得作用。
2、了解控制粒径得成珠条件及不同类型悬浮剂得分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等得影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理
悬浮聚合就是由烯类单体制备高聚物得重要方法之一。由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制;生产工艺简单;制成得成品呈均匀得颗粒状,故又称为珠状聚合;产品不经造粒即可直接成型加工。
悬浮聚合就是将单体以微珠形式分散于介质中进行得聚合。从动力学得观点瞧,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小得本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难得问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当得搅拌器与搅拌速度。由于分散剂得作用机理不同,在选择分散剂得各类与确定分散剂用量时,要随聚合物种类与颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂得透明性与成膜性能等。同时也要注意合适得搅拌强度与转速,水与单体比等。
苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下:
本实验要求聚合物体具有一定得粒度。粒度得大小通过调节悬浮聚合得条件来实现。
三、仪器及试剂
仪器:聚合装置如图1表面皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、布氏漏斗。
图 聚合装置图(1、 搅拌器 2、四氟密封塞 3、温度计 4、温度计套管 5、冷凝管)
配方如下表所示:
组 分
试 剂
规 格
加料量
单 体
苯乙烯
＞99、5%
16ml
分散剂
聚乙烯醇
DP=1750±50,水溶液1、5%
20ml
引发剂
BPO
精制

介 质
水
无离子水
130ml
四、实验步骤
按图1安装好实验装置,为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范。尤其就是搅拌器安装后,用手转动,阻力小转动轻松自如。
用分析天平准确称取0、3gBPO(用分析天平)放于100ml锥形瓶中。再用移液管按配方量取苯乙烯,加入锥形瓶中。轻轻振动,待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入三口瓶中。再加入20ml1、5%得聚乙烯醇溶液。最后用130ml无离子水分别冲洗锥形瓶与量筒后加入三口瓶中。
通过冷凝水。启动搅拌器并控制在一恒定转速,在20-30分钟内将温度升至85-90℃,开始聚合反应。
在整个过程中除了要控制好反应温度外,关键就是要控制好搅拌速度。尤其就是反应一个多小时以后,体系中分散得颗粒变得发粘,这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止都会导致颗粒粘在一起,或粘在搅拌器形成结块,致使反应失败。所以反应中一定要控制好搅拌速度。可在反应后期将温度升至反应温度上限,以加快反应,提高转化率。
反应1、5-2h小时后,可用吸管吸取少量颗粒与表面皿中进行观察,如颗粒变硬发脆,可结束反应。
停止加热,撤出加热器,一边搅拌以便用冷水将聚合体