2013年8月海利学习.doc

丁硫克百威的检测方法 1. 丁硫克百威检测条件对比: 2. 样品溶液的配置称 左右样品或标品(准确到 )于 50ml 容量瓶,用甲醇溶解并定容至刻度线, 移 2ml 于 25ml 容量瓶中并用甲醇定容,待测。 3. 检测数据和谱图如下: . 海利学习 11\ 和海利学习 11\ 4. 结论: 从以上数据分析: 两种方法分析结果都在误差范围之内, 但从谱图分析, 甲醇和水的流动相分离条件优于甲醇。丁硫克百威的高效液谱分析方法( 外标法) 检测条件方法一方法二流动相(甲+ 水) 100+0 90+10 色谱柱 WATERS C18 , *250mm DIKMA C18,150* 检测波长( nm) 280 280 流速( ml/min) 11 柱温( ℃) 40 40 保留时间( min) 丙硫克百威的检测方法 1. 丙硫克百威检测条件对比: 2. 样品溶液的配置称 左右样品或标品(准确到 )于 50ml 容量瓶,用甲醇溶解并定容至刻度线, 移 2ml 于 25ml 容量瓶中并用甲醇定容,待测。 3 检测数据和谱图与链接如下: 海利学习 11\ 和海利学习 11\ 4. 结论: 从数据分析和谱图分析对照: 方法二能把杂质分离出去, 样品分离效果最优; 从经济和环保考虑,选择方法二最佳。丙硫克百威的高效液谱分析方法( 外标法) 检测条件方法一方法二流动相甲醇乙腈+水=75+25 色谱柱 WATERS C18 , *250mm WATERS C18 , *250mm 检测波长( nm) 280 280 流速( ml/min) 11 柱温( ℃) 40 40 保留时间( min) 噻虫嗪的检测方法 1. 噻虫嗪检测条件 2. 样品溶液的配置称 左右样品或标品(准确到 )于 50ml 容量瓶,用甲醇溶解并定容至刻度线, 移 2ml 于 25ml 容量瓶中并用甲醇定容,待测。 3 噻虫嗪原药分析结果偏低,可能是储存过程中易吸潮的原因;还有干粉制剂易混合不均匀, 造成取样不均,从而结果偏离理论值。 4. 分析数据和谱图如下: 海利学习 11\ 和海利学习 11\ 检测条件方法流动相乙腈+水=40+60 色谱柱 WATERS C18 , *250mm 检测波长( nm) 252 流速( ml/min) 1 柱温( ℃) 40 保留时间( min) 恶霉灵和精甲霜灵混合制剂的检测方法 1. 制剂检测条件 2. 样品溶液的配置称 左右样品或标品( 准确到 )于 50ml 容量瓶, 用流动相溶解并定容至刻度线, 移 2ml 于 25ml 容量瓶中并用流动相定容,待测。 3. 色谱分析条件摸索: 海利学习 11\ 和海利学习 11\ 4. 结果分析与讨论 流动相的选择选用甲醇和水作为流动相,按不同比例在色谱柱上进行比较,结果表明当甲醇+ 水( % 的酸水) =55+45 ,流速