龚文新-探究性实验.doc

扬州大学本科生探索性实验论文题目: 二溴化-双( 二甲基十二烷基) 辛二胺(C 12C 8C 12 *2Br ) 的合成探究姓名:龚文新学院:化学化工学院班级: 化学 1001 导师:郭霞时间: 201 4年2月扬州大学本科生探究性实验设计目录一、前言………………………………………………………… 1 二、实验部分…………………………………………………… 2 三、结果与讨论………………………………………………… 3 四、结论………………………………………………………… 3 五、参考文献…………………………………………………… 4 扬州大学本科生探究性试验设计 1 一、前言 Gemini 表面活性剂含有两个疏水基团和两个亲水基团,中间由一个间隔基通过共价作用连接。间隔基团的刚性程度及链长等因素控制头基间的距离,从而影响表面活性剂的几何构型[1]。 Gemini 表面活性剂显示出许多独特的物理化学性质,如低的临界胶束浓度( CMC )、超低界面张力、低 Krafft 点、良好的增溶性及协同效应等[2-4] 。 Gemini 表面活性剂已经开始应用于反胶束的一些性质的研究,其所形成的反胶束对蛋白质进行前后萃取,可用来研究表面活性剂对蛋白质萃取过程的影响,分析萃取后蛋白质的二元结构。本文主要介绍季铵盐 Gemini 表面活性剂二溴化-双(二甲基十二烷基)辛二胺(C 12C 8C 12 *2Br )的合成探究。扬州大学本科生探究性试验设计 2 二、实验部分 1、实验目的(1) 掌握季铵盐 Gemini 表面活性剂二溴化-双( 二甲基十二烷基) 辛二胺( C 12C 8C 12 *2Br ) 的合成过程和方法。( 2) 探究季铵盐 Gemini 表面活性剂二溴化-双( 二甲基十二烷基) 辛二胺( C 12C 8C 12 *2Br ) 的合成产率的影响因素。(3)复习重结晶的实验原理、操作方法以及注意事项。( 4)掌握旋转蒸发仪的使用方法和注意事项。 2、实验原理及装置 3、实验药品及仪器( 1)实验药品 1,8- 二溴辛烷,N,N- 二甲基十二胺(分析纯),无水乙醇(分析纯),丙酮(分析纯), 乙酸乙酯(分析纯) ( 2)实验仪器 250ml 圆底烧瓶(1个)、10ml 量筒(1个)、25ml 量筒(1个)、布氏漏斗(1个)、抽滤瓶( 1个)、铁架台( 1个)、球形冷凝管( 1个)、电热套( 1个)、气球(一个) 旋转蒸发仪、真空干燥器、普通干燥器等扬州大学本科生探究性试验设计 3 3、实验步骤 L圆底烧瓶中依次加入5mL 1,8- 二溴辛烷, N,N- 二甲基十二胺,100mL 无水乙醇,加入沸石,用电热套加热回流 70小时(T≈80℃),实验过程中要时刻注意乙醇溶剂的损失情况,一旦损失过多,要停止反应,及时添加乙醇溶剂。 2. 用旋转蒸发仪旋转蒸发除去产物中的乙醇,得黏稠状固体。使用旋转蒸发仪时, 要注意先开冷凝水,用胶头封住玻璃管口,手托着烧瓶开泵,防止发生意外。 ,加入适量乙酸乙酯,生成沉淀,静置一夜。 4. 用丙酮- 乙酸乙酯(7:1) 混合试剂重结晶两次,两次重结晶过程中加入混合溶剂的量要适中,可以先少加一些, 待回流后发现还有固体没有溶解,应再向烧瓶中滴加少量混合溶剂,直至白色固体全部溶解。