甲醛酚试剂分光光度法.docx

Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
甲醛酚试剂分光光度法
相关标准和依据
本方法主要依据GB/ 《公共场所空气中甲醛测定方法》。
原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。
测量范围
测定范围为 ~ μg，采样体积为10L时，可测浓度范围 ~ mg/m3。
试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。
吸收液原液：[C6H4SN（CH3）C：NNH2·HCl，简称MBTH]，加水溶解，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。
吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。
1%硫酸铁铵溶液：（NH4Fe(SO4) 2·12H 2O）用L盐酸溶解，并稀释至100mL。
L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。
1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。
L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。
硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=L]：可购买标准试剂配制。
%淀粉溶液：，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，。
甲醛标准贮备溶液：取含量为 36 %~38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度可按方法标定。
甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成含10μg甲醛溶液，立即再取此溶液，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液含μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。
仪器和设备
大型气泡吸收管：10mL；
空气采样器；
具塞比色列管：10mL；
分光光度计。
采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。
分析步骤
标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表制备标准系列。
表 甲醛标准系列
管 号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液，mL
0
0. 60
吸收液，mL
甲醛含量，μg
0
各管中，加入%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为