能量色散X射线荧光光谱仪校准方法.doc

能量色散X射线荧光光谱仪校准方法
1 范围
  本规范适用于新生产、使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。
2 引用文献
  JJG 810-93 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程
3 术语和计量单位
分辨力
检测器的分辨力以脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示，简写为R。

信噪比以镉元素Kα线脉冲高度与噪声的比值（S/N）来表示。其中，S是镉元素的X射线荧光强度，N是背景值。
4 概述
   能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线的荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。
5 计量性能要求

、制造厂、出厂日期和编号的标志。
、动作正常。
、指示灯和安全保护装置工作正常。
技术性能
技术性能包括仪器分辨力、信噪比、仪器的计数线性、重复性、稳定性。
：镉元素Kα线脉冲高度的半峰宽应优于260eV。
：S/N应大于2。
：90%％。
：％
：％
6 校准条件

：（15－30）℃
：≤80％，或按仪器说明书规定。
：电压AC（220±22）V或（380±38）V,频率（50±1）Hz。
，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。
。
。
校准设备
＊
(GBW(E)080383)
7 校准项目和校准方法
  检测器分辨力的测定
     校准条件：160mg/L镉元素标准溶液，X射线源电压：50 kV，调节电流为100µA，滤光片：Zr，真空光路。
检测器的分辨力以镉元素脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示。
  信噪比的测定
校准条件：160mg/L镉元素标准溶液，X射线源电压：50 kV，调节电流为100µA，滤光片：Zr，真空光路。
信噪比以镉元素脉冲高度与背景噪声的比值（S/N）来表示。其中，S是镉元素的X射线荧光强度，N是背景值。
  仪器计数线性的测定
用纯铜或黄铜块样品测量CuKa线。X射线源的电压设置在40 kV或50 kV，电流分别为50、100、200、300、400、500µA，无滤光片，空气光路，依次测量CuKa的计数率，每个电流值的计数率测量3次，取平均值。以下式计算90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差CD：
              
式中    ―――――由线性直线给出的计数率值，在此为90％仪器规定最大线性计数率；
    ―――――－由实测工作曲线给出的计数率值。
  注：测量时，X射线管的使用功率不超出额定功率。
  重复性的测定：
校准条件：纯铜或黄铜块样品，测量CuKa的计数率，无滤光片，X射线源电压设置在40kV或50kV，调节电流300µA，空气光路。
重复性以11次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示，每次测量都必须改变样品放置位置等。
式中，Ii---------i次测量的计数率;
      -----------11次测量的计数率的平均值。
  稳定性的测定
仪器开机稳定后，测定条件：纯铜或黄铜块样品，测量CuKa的计数率，无滤光片，X射线源电压设置在40kV或50kV，调节电流300µA，空气光路，在不少于2h内，间隔15min以上，重复7次测量，计算7次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性。
              
式中，Ii---------i次测量的计数率;
        -----------7次测量的计数率的平均值。
8 校准结果
   ～。
9 复校的时间间隔
   建议每年校准一次，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。
序号 标准编号 标准名称
1　 JJG石油 05-2000 　 井温仪检定规程　
2　 JJG 412-86 　 水流型气体热量计　
3　 JJG 742-91 　 恩氏粘度计　
4　 J