薄荷提取.doc

薄荷 Mentha haplocalyx Briq. 为唇形科薄荷属植物,是我国常用的传统中药之一,又是一种重要的香料植物。薄荷有疏风、散热、解毒的功效,用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等〔 1 〕。薄荷中主要成分为挥发油,挥发油中主要有效成分为薄荷醇(俗称薄荷脑)。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工艺研究的主要内容之一。目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主〔 2~4 〕。本实验运用 4 种不同方法提取薄荷油,并用气相色谱测定薄荷醇含量,试图通过不同方法的比较,寻找薄荷油的最佳提取方法。 1仪器与材料 仪器 HA121 50 05 型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司);岛津 2010 型气相色谱仪;超声波清洗器(昆山超声波仪器有限公司); FZ102 型植物试样粉碎机;挥发油提取器;旋转蒸发仪;电热套;电子天平。 材料薄荷来自江苏省东台地区, 7月下旬采其地上部分,阴干切片,粉碎。经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.) 。薄荷醇(中国药品生物制品检定所);醋酸乙酯(上海化学试剂厂)。 2方法与结果 提取方法 水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷 200 g,置挥发油提取器中,加水1 000 ml ,按《中国药典》 2000 版附录ⅩD挥发油测定法提取挥发油。提取 6h,收集薄荷油。用无水硫酸钠脱水,滤纸过滤。 冷浸法提取称取薄荷粉末 20 g,用 600 ml石油醚室温浸泡 3次,每次用 200 ml溶剂,浸泡时间为 3 h/次,合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,以下同 项处理。 超声波法提取称取薄荷粉末 20 g,以 200 ml石油醚为溶剂,超声提取 3次。超声频率 40 kHz ,提取时间为 30 min/ 次。合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,以下同 项处理。 超临界 CO2 法提取取薄荷粉末 kg ,装入萃取釜。在萃取压力为 9 MPa ,萃取温度为 50 ℃, CO2 流量为 25 L/h 的条件下,萃取 h,收集薄荷油,以下同 项处理。 薄荷油出油率比较按上述方法分别提取薄荷油,并计算出油率。水蒸气蒸馏法提取薄荷油的得率为 % ,冷浸法提取薄荷油的得率为 % ,超声波法提取薄荷油的得率为 % ,超临界 CO2 法提取薄荷油的得率为 % 。 薄荷醇含量测定 对照品溶液的制备精密称取薄荷醇对照品 mg 于 1 ml容量瓶中, 加醋酸乙酯至刻度,摇匀,即得浓度为 mg/ml 的对照品溶液。 样品溶液的制备准确称取按上述方法提取得到的薄荷油适量,置于 5 ml容量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,摇匀,即得样品溶液。 气相色谱条件色谱柱为 ZB WAX 弹性石英毛细管柱( 30 mm × mm, μm),柱温 80 ℃,恒温 2 min ,程序升温 5℃/min 至 110 ℃,保持 1 min ; 程序升温 3℃/min 至 150 ℃,保持 1 min ;程序升温 6℃/