CEMMARS6用户指南.doc

CEMMARS6用户指南.docCEM-MARS-6用户指南
用户指南
开发微波消解方法的通用指南

600288
Rev. 0
微波消解安全提示
在进行微波消解前，请认真阅读MARS6操作手册中“不适合进行密闭微波消解的化合物”和“高温下的化学安全提示”的相关内容。
样品准备指南
如果已经有符合你的样品类型的方法，请使用这个方法并按照操作指南进行操作。如果没有适用的方法，请参考本指南开发消解方法。但是，此指南有可能并不适用于你的具体样品、你的元素分析或者你的特殊规格的消解罐。阅读完本指南后，如果还有问题，请联系CEM应用服务部门。
有机样品
有机样品类型：动植物组织，食品，油，油状废弃物，漆片，聚合物
重要提示：有机样品消解是放热反应，反应放出的热量会引起微波消解罐内的温度和压力的增加。
推荐样品重量：对于所有的反应罐，。使用XP-1500, EasyPrep, EasyPrep Plus反应罐时，注意观察反应压力不超过800psi，不产生剧烈泄压。使用MARSXpress、MARSXpress Plus反应罐时，注意观察反应罐不产生剧烈泄压。消解过程中，如果每个反应罐酸体积减少量低于2ml且测试回收率正常，，再次测试。。
推荐试剂：10ml硝酸（70%）
推荐消解温度： 180-210℃
最少反应罐数量：EasyPrep和 EasyPrep Plus，最少反应罐数量是1个，MARSXpress 和 MARSXpress Plus，最少反应罐数量是8个。
样品预消解：有些有机物加入酸后会发生反应，引起温度升高或产生气体。我们建议，加入酸后，不盖盖子，在通风柜内放置30分钟，即预消解30分钟。
MARS 6 内置方法选择：选择一个与待消解样品类型相近的MARS6 One Touch方法。如果没有相近的One Touch方法，需要创建一个传统方法（Classic method）。创建新的传统方法，要求选择控制模式为线性升温控制模式（Ramp to Temperature），20-25分钟的升温时间，15分钟的保温时间。
消解后样品处理：后续元素分析前，消解好的样品需要稀释。通常使用容量瓶稀释到25或50ml。完全消解的样品稀释后应该澄清（没有雾状），而且没有颗粒，可能无色也可能有色，有颗粒物的溶液可以离心或过滤后进行分析，但要测量待分析物的回收率。
无机样品
无机物样品类型：土壤，矿石，陶瓷，催化剂，金属，合金，灰，水等
重要提示：无机样品的消解通常比有机物消解较少放热，产生的压力也较低。无机样品包括很多类型的样品，每种样品的消解可能需要不同的酸体系和温度。因此，无机物的消解很难确定准确的消解条件。
推荐样品重量：对于所有的反应罐，。表面积大的样品会比表面积小的样品反应更快。因此，尽量用小颗粒的样品来替代大块的样品。消解时注意观察反应罐不要剧烈泄压。如果消解过程中，每个反应罐酸体积减少量低于2ml且测试回收率正常，，再次测试。，。
推荐的消解酸体系和消解温度：
合金 - H