026-×××检验标准操作规程.doc

026-×××检验标准操作规程.doc* * * * 制药厂
操作标准 质量管理
文件名称
维生素日6检验
标准操作规程
编码
SOP-QC-026-00
页数
3-1
实施日期
制订人
审核人
批准人
制订日期
审核日期
批准日期
制订部门
质管部
分发部门
检验室
目 的：规范维生素B6检验的操作。
适用范围：维生素B6的检验。
责 任：检验人员按本规程操作，检验室主任负责监督本规程的执行。
程 序：
本品为6—甲基一5 一羟基一3, 4 一毗嚏二甲醇盐酸盐。按干燥品计算，含 C8HnNO3 • HC1 不得少于 %o
性状：本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；无臭，味酸苦；遇光渐变质。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿或乙酷中不溶。
：熔点测定仪、温度计、毛细管等。

按《熔点测定法标准操作规程》（SOP-QC-091-00）试验，本品熔点为 205-209 °C，溶融时同时分解。
鉴别
：分析天平、紫外分光光度计、红外分光光度计、量瓶、移液管、刻度 吸管、量筒、试管。
：纯化水、20%醋酸钠溶液、4%硼酸溶液、氯来胺基一2, 6 —二氯醍 试液、盐酸溶液（9-1000）、稀硝酸、硝酸银试液。

鉴别（1）取本品约10mg,加水100ml溶解后，各取1ml,分别置甲、乙两 个试管中，各加20%醋酸钠溶液2ml,甲管中加水1ml,乙管中加4%硼酸溶液1ml, 混匀，各迅速加氯亚氨基一2, 6—二氯醍试液1ml；甲管中显蓝色，几分钟后即消失, 并转变为红色，乙管中不显蓝色。
鉴别（2）取本品，加盐酸溶液（9—1000）制成每1ml中含10u g的溶液,
* * * * 制药厂
操作标/隹 质量管理
文件名称
维生素日6检验
标准操作规程
编码
SOP-QC-026-00
页数
3-2
照《紫外分光光度法标准操作规程》(SOP-QC-079-00),在291nm的波长处有最大 吸收，。
鉴别(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集448图)一致。
鉴别(4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。按《氯化物鉴别反应标准操作 规程》(SOP-QC-088-00)检查。
检查
：分析天平、干燥箱、酸度计、马弗炉、增蜗、增蜗夹、称量瓶、纳氏 比色管、刻度吸管、烧杯等。
：纯化水、1号浊度标准液、标准缓冲液、氨试液、石蕊试纸、醋酸盐 缓冲液()、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。

,加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1 号浊度标准液，照《澄清度检查法标准操作规程》(SOP-QC-090-00)比较，不得更 浓。
，加水10ml使溶解，按《PH值测定法标准操作规程》 (SOP-QC-083-00)测定，PH 值为 〜。
按《干燥失重测定法标准操作规程》(SOP-QC-087-00)取本品，在 105°C干燥至恒重，%。
计算公式：
干燥前供试